[发明专利]制备四甲基二氢二硅氧烷的方法及装置有效
| 申请号： | 201210266486.4 | 申请日： | 2012-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN102757458A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 谭军;薛常洪;欧阳玉霞;程旭阳;鄢清佳 | 申请（专利权）人： | 嘉兴联合化学有限公司;嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 314201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 二氢二硅氧烷 方法 装置 | ||
1.一种制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，包括：将二甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基二氢二硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20％，所述的水解反应温度为0-60℃。
2.根据权利要求1所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，其特征在于，所述的二甲基氢氯硅烷原料中二甲基氢氯硅烷的质量百分比含量大于95％。
3.根据权利要求1所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，其特征在于，所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为10～15％。
4.根据权利要求1所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，其特征在于，所述的水解反应温度为0～30℃，水解反应时间为2～10小时。
5.根据权利要求1所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，其特征在于，所述的二甲基氢氯硅烷原料与稀盐酸的加入的体积比为1∶4～1∶10。
6.根据权利要求1所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，其特征在于，所述的后处理过程为：
(1)将反应液过滤；
(2)将过滤得到滤液分层；
(3)将分层得到的有机相水洗至中性；
(4)将水洗后的粗产品进行精馏得到四甲基二氢二硅氧烷。
7.一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，其特征在于，包括：
带有稀盐酸进料口和二甲基氢氯硅烷进料口的水解反应釜；
进料口与水解反应釜的出料口连通的相分离装置；
设于水解反应釜的出料口与相分离装置的进料口之间管路上的第一控制阀；
进料口与相分离装置的有机相出料口连通的水洗釜，水洗釜上带有洗涤水进料口；
进料口与水洗釜的出料口连通的精馏装置。
8.根据权利要求7所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，其特征在于，所述的第一控制阀的出料口与相分离装置的进料口之间的管路上设有过滤器。
9.根据权利要求7所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，其特征在于，所述的相分离装置为液-液相分离器，液-液相分离器的无机相出料口与水解反应釜的稀盐酸进料口连通。
10.根据权利要求7所述的制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，其特征在于，所述的水解反应釜的稀盐酸入料口与液-液相分离器的无机相出料口之间的管路上设有稀盐酸储罐，该稀盐酸储罐的出料口与水解反应釜的稀盐酸入料口之间的管路上设有第二控制阀。
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