[发明专利]一种利用1,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种利用1，6-萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法。 

背景技术

目前生产2，7-萘二磺酸钠的工艺如下： 

1、将1，6-萘二磺酸母液减压浓缩； 

2、向浓缩液中加入硫酸、精萘、催化剂反应； 

3、将反应液温度降到100℃以下，加入氯化钠和硫酸钠搅拌，保持体系负压，去其中的氯化氢； 

4、将液固混合物保温过滤，得到粗的2，6-萘二磺酸钠固体和滤液I； 

5、将得到的粗的2，6-萘二磺酸钠固体用硫酸钠溶液保温洗涤，得到精2，6-萘二磺酸钠固体和滤液II； 

6、将滤液I、II合并后加入水、氯化钠结晶得到2，7-萘二磺酸钠产品。 

通过对已有工艺进行研究并进行相关的试验后发现，有以下几点不足之处： 

其一，在其工艺第3步中，由于温度接近100℃，在加入氯化钠和硫酸钠成盐过程中，会产生大量氯化氢，负压操作的效果是大量氯化氢气体排入空气，造成严重的大气污染，另一部分氯化氢也会对设备造成严重腐蚀。 

其二，得到的2，6-萘二磺酸钠，由于市场等原因，现没有开发出下游产品，基本是没有工业利用价值，形同“固废”。 

其三，在其工艺第5步中用硫酸钠溶液保温洗涤2，6-萘二磺酸钠，势必会增加母液排量。 

其四，从其工艺过程可看出，去污水处理厂的母液中含有大量硫酸钠、氯化钠、2，7-萘二磺酸钠、2，6-萘二磺酸钠以及硫酸盐酸等其它杂质，且母液量较大，处理困难，成本较高，既不利环保，又给企业造成很大经济压力。 

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用1，6-萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，该方法对环境污染小、节能 环保。 

本发明的技术方案为：一种利用1，6-萘二磺酸母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤： 

步骤一：将含有30％-70％水分的1，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压浓缩，真空度为-0.08--0.095Mpa，温度不超过180℃； 

步骤二：当水分在14-15％时，停止加温； 

步骤三：加入萘和硫酸，加热到180-190℃后保温5小时； 

步骤四：冷却到110-120℃时将反应液转入中转釜，冷却到120℃后抽到装有水的水解釜中，水解温度不得超过130℃； 

步骤五：搅拌半小时，冷却到10-20℃后，离心得2，7-萘二磺酸； 

步骤六：成盐得2，7-萘二磺酸钠。 

本发明的优点效果是：该方法充分利用了上述1，6-萘二磺酸母液中的硫酸和大量萘磺酸，通过分子内重排制备2，7-萘二磺酸钠，与目前生产2，7-萘二磺酸钠的工艺相比，该方法生产成本低、投资少，三废排放少，减少了环境污染，提高了经济效益。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述： 

实施例一 

一种利用1，6-萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的新方法，包括如下步骤： 

步骤一：将2600kg1，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压蒸水，真空度为-0.08Mpa。 

步骤二：当升温到170℃时，检测水分为14.3％，停止蒸水。 

步骤三：加入440kg萘和770kg硫酸，加热到180℃时保温5小时。 

步骤四：将反应液转入中转釜，冷却到110℃后抽到装有1000kg水的水解釜中，水解温度不得超过130℃。 

步骤五：水解液搅拌半小时后冷却到10℃离心得2，7-萘二磺酸，产量为800kg，纯度为93％。 

步骤六：成盐得2，7-萘二磺酸钠480Kg，纯度为98.5％。 

实例例二 

一种利用1，6-萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的新方法，包括如下步骤： 

步骤一：将2600kg1，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压蒸水，真空度为-0.095Mpa。 

步骤二：当升温到180℃时，检测水分为14.8％，停止蒸水。 

步骤三：加入440kg萘和770kg硫酸，加热到183℃后保温5小时。 

步骤四：将反应液转入中转釜，冷却到110℃后抽到装有1000kg水的水解釜中，水解温度不得超过130℃。