[发明专利]美托洛尔杂质C的合成无效

专利信息
申请号: 201210261829.8 申请日: 2012-07-27
公开(公告)号: CN102746169A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 翟富民;张静;郭夏;宋雪梅 申请(专利权)人: 万特制药(海南)有限公司
主分类号: C07C217/36 分类号: C07C217/36;C07C213/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570314 海南*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 美托洛尔 杂质 合成
【权利要求书】:

1.美托洛尔杂质C的合成,包含以下步骤:

(1)化合物I与环氧氯丙烷反应得到中间体II;

(2)将步骤(1)制得的中间体II与异丙胺反应,得到中间体III;

(3)将步骤(2)制得的中间体III脱去异丙胺得到目标化合物TM(美托洛尔杂质C)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)或步骤(3)的反应温度为-50~160℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中的溶剂为四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、水中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中化合物I与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶1.1~1∶1.5。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)是化合物II与异丙胺反应得到化合物III。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)化合物II与异丙胺的摩尔比为1∶2.0~1∶3.0。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中脱除异丙胺的试剂为盐酸-亚硝酸钠。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中脱除异丙胺反应,化合物III与盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为1∶4∶4。

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