[发明专利]一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法，属于结构陶瓷材料合成与制备技术领域。

背景技术

氧化镁晶体属于立方晶系氯化钠结构，熔点高达3150K。高纯氧化镁陶瓷材料具有优异的电绝缘性，光透过性和导热性。在高温条件下，氧化镁陶瓷展现出良好的化学稳定性，即可在惰性或氧化性气氛条件下保持稳定工作至2700K，因而被广泛应用于矿物和原子能工业的冶炼坩埚材料。此外，氧化镁还因为其宽禁带特性而被运用于电子束蒸发的靶材及电子器件的介电保护材料。因此，高致密度氧化镁陶瓷具有广泛的应用前景，在工业生产中将发挥越来越重要的作用。

目前，国内外关于高致密度氧化镁陶瓷的制备和性能研究已有许多报道。以光透过性能为例，氧化镁陶瓷在红外和紫外-可见波段的光透过性能被证明随其晶粒尺寸的减小而升高，并在晶粒尺寸为纳米级时达到现有的最高水平。因此，制备细晶及纳米陶瓷是氧化镁陶瓷的应用的重要发展方向。现有的氧化镁陶瓷致密化的方法以高温烧结技术为基础，但普通烧结方法中产品的高温致密化过程通常会伴随严重的晶粒生长现象。为克服此缺点，烧结助剂和快速加压烧结技术得到了广泛的研究和快速的发展，然而，现有的制备和烧结技术还存在明显的缺陷。一方面，烧结助剂的添加虽然能有效减小氧化镁陶瓷产品的晶粒尺寸，却也导致产品纯度的降低及性能的下降；另一方面，新型的快速加压烧结技术如放电等离子烧结法等，仍然受升温速率和加压模式的限制而难以控制晶粒生长现象，而且这些方法对设备条件有很高要求，能耗和生产成本较高，难以满足工业化生产的需要。

综上所述，现有的制备致密氧化镁陶瓷的方法存在合成效率低、设备条件要求高、能耗和生产成本较高的缺点，且更重要的是高温致密化过程中的晶粒生长现象难以控制，影响了氧化镁陶瓷的性能及应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题，提供一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法，制备的氧化镁陶瓷致密度高，而且在其实现完全致密化同时晶粒生长幅度被有效控制。

本发明为了解决上述技术问题，所采取的技术方案是：

一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）将氧化镁粉体依次经过轴向加压和压力为200-250MPa的冷等静压处理，成型得到相对致密度为50-60%的氧化镁陶瓷坯体；

2）将金属镍粉和铝粉按照摩尔比1:（1-3）配料作为燃烧反应所采用的化学反应体系，并按照反应体系中镍和铝的总物质的量添加10-36mol.%的碳化钛粉作为反应稀释剂以调控燃烧反应温度，得到混合粉体；然后将混合粉体进行球料质量比为（5-8）:1的球磨混合8-12h，再经过4-6h的干燥处理，得到提供高温热源的燃烧反应混合物；

3）将步骤1）所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2）制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆，随后经轴向加压成型，置于钢制模具之中，将燃烧反应块体（即将氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后经加压成型得到的块体）与模具电极由钨丝圈连接，模具腔体内间隙由细砂填充；然后将燃烧反应块体表面涂覆10-20g引燃剂，引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:（1-3）混合而成； 

 4）对步骤3）所述钨丝圈通电后放热引发燃烧反应，氧化镁陶瓷坯体（包覆在燃烧反应块体中）的升温速率为1300-1600K/min，当温度升至1600-1900K时，施加150-180t的外加压力并保持60-120s，压力撤去后氧化镁陶瓷坯体自然冷却至室温，脱模即可得到相对致密度为97-99%的纳米氧化镁陶瓷。

按上述方案，步骤 1）所述的氧化镁纯度大于99.9wt.%，平均粒径为40-50nm，其中非氧化物杂质含量低于500ppm。

按上述方案，步骤 2）所述镍粉纯度大于99.2wt.%，平均粒径为10-20μm，含氧量低于0.4wt.%。

按上述方案，步骤 2）所述铝粉纯度大于99.0wt.%，平均粒径为10-15μm，含氧量低于1.0wt.%。

按上述方案，步骤 2）所述碳化钛粉纯度大于99.5wt.%，平均粒径为5-10μm，含氧量低于0.3wt.%。

按上述方案，步骤 2）所述球磨方法为干法球磨，球磨介质为玛瑙球。

按上述方案，步骤 2）所述干燥过程在真空干燥箱内进行，处理温度为323-333K。

按上述方案，步骤 3）所述的钛粉纯度大于99.5wt.%，平均粒径为10-15μm，其中含氧量低于0.2wt.%。