[发明专利]应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定萤石中组分含量的方法，尤其是一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法。

背景技术

萤石又称氟石,在钢铁工业中主要用于高炉或转炉炼钢中造渣,萤石是一种典型的硅酸盐矿物,其主要成分是氟化钙、二氧化硅及少量的碳酸盐、磷酸盐。 评价其质量指标的重要依据是氟化钙、二氧化硅等组分的含量。目前，测定萤石中各组分一般采用化学法和荧光法，化学法分析操作烦琐，其中氟化钙含量的测定，要经过两次过滤，大约需要六个小时。荧光法多采用熔融制样，例如《岩矿测试》2007年10月发行的第26卷第5期419-420页《X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙》。采用X荧光熔融法存在样品制备周期长，分析操作不易掌握的缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分析速度快、操作简便的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明的方法步骤为：

（1）用萤石标准样品与粘结剂压制成一组有适当CaF₂梯度含量的标准样品压片；

（2）将待测样品与粘结剂压制成待测样品压片；

（3）利用X荧光光谱仪分析标准样品压片，分析完毕后通过增强吸收及谱线重叠干扰的扣除后，得到线性回归分析曲线；然后选用该工作曲线进行待测样品压片的测定，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出萤石多种组分的含量；

（4）上述将标准样品压片和待测样品压片的压制方法为：萤石标准样品和待测萤石样品分别与粘结剂混合均匀后研磨，然后过300目筛，最后压片机中分别压成片样。

本发明所述步骤（4）中，所述压片机压力15MPa、稳压时间15s。所述标准样品和待测样品分别与粘结剂按照质量比1:4～1:7混合，所述粘结剂为碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂和/或淀粉。所述标准样品和待测样品最好分别与粘结剂按照质量比1:5混合，粘结剂最好为四硼酸锂和偏硼酸锂按重量比67:33的混合粘结剂。标准样品和待测样品分别与粘结剂最好在振动磨中研磨60s。

本发明所述步骤（3）中，利用X荧光光谱仪分析时，钙、氟、硅、磷、硫、铁、钾和钠八种元素的分析谱线、晶体、探测器、谱峰2θ角度及测量时间分别为：铝Ca-Ka、LiF1、PC、113.118°、20s；氟F-Ka、R×25、PC、75.952°、40s；硅Si-Ka、PET、PC、109.036°、20s；磷P-Ka、Ge、PC、141.078°、60s；硫S-Ka、Ge、PC、110.712°、20s；铁Fe-Ka、LiF1、SC、57.500°、10s；钾K-Ka、LiF1、PC、136.686°、20s；钠Na-Ka、R×25、PC、47.030°、60s；设定分析条件：光管电压50KV、电流60mA，滤光片无，衰减器无。

本发明所述步骤（1）中：先选用5种萤石标准样品分别与粘结剂压制成标准样品压片，选用的萤石标准样品中CaF₂的质量百分数分别为：94.813%、92.475%、65.733%、76.709%、93.185%；再将萤石标准样品中CaF₂含量为65.733%和93.185%两种萤石标准样品按重量比1:1混合成质量百分数为79.459%的混合标准样品，然后与粘结剂压制成标准样品压片；从而得到一组有适当CaF₂梯度含量的标准样品压片。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本方法在充分考虑荧光法分析优势的基础上，对样品制备和分析仪器等进行了创新。粉末压片法产生的颗粒效应通过采取过300目筛子，添加粘结剂并充分搅拌混匀等措施得到很好解决。

本发明对X荧光测定氟化钙采用测氟元素出现轻元素难于测定、荧光产额低的问题，本方法通过提高电压强度、降低稀释比、利用专用RX×25晶体等措施使氟元素谱线强度低问题得到很好解决。