[发明专利]应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法

权利要求书

1.一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于，该方法步骤为：（1）用萤石标准样品与粘结剂压制成一组有适当CaF₂梯度含量的标准样品压片；

（2）将待测样品与粘结剂压制成待测样品压片；

（3）利用X荧光光谱仪分析标准样品压片，分析完毕后通过增强吸收及谱线重叠干扰的扣除后，得到线性回归分析曲线；然后选用该工作曲线进行待测样品压片的测定，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出萤石多种组分的含量；

（4）上述将标准样品压片和待测样品压片的压制方法为：萤石标准样品和待测萤石样品分别与粘结剂混合均匀后研磨，然后过300目筛，最后压片机中分别压成片样。

2.根据权利要求１所述的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述压片机压力15MPa、稳压时间15s。

3.根据权利要求１所述的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述标准样品和待测样品分别与粘结剂按照质量比1:4～1:7混合，所述粘结剂为碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂和/或淀粉。

4.根据权利要求3所述的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述标准样品和待测样品分别与粘结剂按照质量比1:5混合，粘结剂为四硼酸锂和偏硼酸锂按重量比67:33的混合粘结剂。

5.根据权利要求１所述的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，标准样品和待测样品分别与粘结剂在振动磨中研磨60s。

6.根据权利要求１－5所述的任意一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，利用X荧光光谱仪分析时，钙、氟、硅、磷、硫、铁、钾和钠八种元素的分析谱线、晶体、探测器、谱峰2θ角度及测量时间分别为：铝Ca-Ka、LiF1、PC、113.118°、20s；氟F-Ka、R×25、PC、75.952°、40s；硅Si-Ka、PET、PC、109.036°、20s；磷P-Ka、Ge、PC、141.078°、60s；硫S-Ka、Ge、PC、110.712°、20s；铁Fe-Ka、LiF1、SC、57.500°、10s；钾K-Ka、LiF1、PC、136.686°、20s；钠Na-Ka、R×25、PC、47.030°、60s；设定分析条件：光管电压50KV、电流60mA，滤光片无，衰减器无。

7.根据权利要求１－5所述的任意一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中：先选用5种萤石标准样品分别与粘结剂压制成标准样品压片，选用的萤石标准样品中CaF₂的质量百分数分别为：94.813%、92.475%、65.733%、76.709%、93.185%；再将萤石标准样品中CaF₂含量为65.733%和93.185%两种萤石标准样品按重量比1:1混合成质量百分数为79.459%的混合标准样品，然后与粘结剂压制成标准样品压片；从而得到一组有适当CaF₂梯度含量的标准样品压片。