[发明专利]一种1,6-己二醛的制备方法无效
申请号: | 201210255276.5 | 申请日: | 2012-07-23 |
公开(公告)号: | CN102746127A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 刘慧;郑晓广;章亚东;李吉芳;梁政勇;李世强;张明;林健 | 申请(专利权)人: | 中国平煤神马能源化工集团有限责任公司;郑州大学 |
主分类号: | C07C47/12 | 分类号: | C07C47/12;C07C45/40;C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 467000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二醛 制备 方法 | ||
1.一种1,6-己二醛的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1) 将环己烯、有机溶剂、冰乙酸加入反应容器中,控制反应温度在-20℃~10℃,通入O3/O2进行臭氧化反应,尾气先通过碘化钾溶液吸收未反应完全的臭氧,再通过冰乙酸回收挥发的少量环己烯和有机溶剂;氧化结束后通N2排除多余的臭氧,得到臭氧化反应液;所述臭氧和氧气混合气体中臭氧的质量百分含量为3%~10%;所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、环己酮或乙酸乙酯;
(2) 对臭氧化反应液直接进行还原分解:将其滴加至含有锌粉的水溶液中;氮气保护下室温搅拌反应,过滤出未反应完全的锌粉,静置分层,分离出油相,旋蒸除去溶剂得到1,6-己二醛粗品,减压蒸馏得到1,6-己二醛产品;水相经浓缩、结晶,精制得无水乙酸锌副产品,浓缩水液用于臭氧化物还原分解,循环使用。
2.根据权利要求1所述的1,6-己二醛的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述臭氧化反应温度控制在-10℃~0℃。
3.根据权利要求1所述的1,6-己二醛的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述的有机溶剂体积与环己烯的体积比为3~10 : 1。
4.根据权利要求1所述的1,6-己二醛的制备方法,其特征在于,环己烯、冰乙酸、锌粉的摩尔比为1 : 1~4 : 0.8~1.5。
5.根据权利要求4所述的1,6-己二醛的制备方法,其特征在于,环己烯、冰乙酸、锌粉的摩尔比为1 : 1.5~2.5 : 0.8~1.1。
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