[发明专利]羟乙基双脂肪酰胺的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及羟乙基双脂肪酰胺的制备方法。

背景技术：

羟乙基双脂肪酰胺(HEEBF)是一种硬而脆的白色低熔点物质，不溶于水，常温下不溶于甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳等大多数溶剂，对酸、碱、盐稳定，溶于热的氯化烃类、芳香烃类。HEEBF对人体及生物体无害，所以可用做食品包装材料、助剂、添加剂等。HEEBF分子结构中，两段为非极性长链烷基，中间是极性双酰胺基，使其具有润滑性和防黏性等优点，又由于与许多合成树脂如ABS树脂、聚氯乙烯、酚醛树脂、聚苯乙烯等良好的相容性，使其成为多功能的加工助剂，同时在氮原子上引进弱极性基团，可减少了一个氢键的形成，从而削弱了分子间的作用力，使熔点降到70℃以下。HEEBF的分子结构中，在酰胺基上引入羟乙基，大大减小了内聚能，降低了熔点，一般低于100℃，便于润滑剂熔化，是主体材料在混合过程中能均匀粘附在载体表面，可用作分散剂、润滑剂、抗静电剂、消泡剂等。

在HEEBF制备过程中，使用羟乙基乙二胺可克服乙二胺挥发性大，毒性大等缺点。同时在脂肪酸的分子结构中引入羟基，可有效地增加HEEBF的润滑性，这些独特的性能使得羟乙基双脂肪酰胺具有较为广泛的应用前景。

郭朝彬等人研究了以羟乙基乙二胺和硬脂酸为主要原料，经酰胺化反应合成N-(2-羟基乙基)乙撑双硬脂酰胺。（郭朝彬，樊国新，李学民，N-(2-羟基乙基)乙撑双硬脂酰胺的合成及应用，《第八届全国工业表面活性剂发展研讨会》，2000）其制备工艺为：在反应釜中加入硬脂酸和羟乙基硬脂酸，其两者摩尔比为2:1，并加适量抗氧剂，通氮气保护，慢慢升温至物料融化，当温度升至130℃时，保温1h，然后每小时升温10℃，至190-200℃，保温2h，测酸值和胺值，合格后冷却降至100℃迅速出料。以上制备工艺通过添加抗氧剂使得产品具有较好的色泽。当反应过程中并未添加催化剂，不仅使得反应时间较长达9h，同时由于羟乙基的位阻效应，酰胺化脱水应在较高温度下实现，而本工艺酰胺化脱水温度偏低，易造成脱水不完全。

公开号为CN101254436A公开了一种硬脂酸酰胺表面活性剂及其合成方法，该方法利用减压蒸馏合成了硬脂酸酰胺表面活性剂中间体，按摩尔比为1:1-1.5的比例加入硬脂酸和羟乙基乙二胺，开始加热并搅拌，缓慢将反应升至100±10℃，开动真空泵调节反应体系真空度至出水为止，在3-5h内使反应温度逐渐升至150±10℃，至出水完全，停止加热，降温，得到硬脂酸酰胺表面活性剂中间体。该工艺采用减压蒸馏可以有效地出去反应体系中的水，但同时易造成羟乙基乙二胺的挥发，造成原料的浪费。此过程并未采用催化剂催化，因此其反应时间较长，产品色泽差。

张建雨在常压下一步法制备乙撑双硬脂酰胺，（张建雨，陈常见，乙撑双硬脂酰胺的合成新工艺，广东化工,2010,31,230-232）通过添加催化剂和抗氧剂解决了产品颜色发黄的问题。其制备过程如下，把硬脂酸加入四口烧瓶中，在氮气的保护下加热融化，加入催化剂磷酸，当温度升至100℃时，滴加乙二胺，保持在40min左右滴完。硬脂酸与乙二胺的摩尔比为1:0.55，滴完后慢慢升温，在130℃保温1h，然后慢慢升温至200℃保持5h使之进行脱水反应。待酸值小于10mgKOH/g时终止反应，稍加冷却，约在160℃时放料。该方法制得的产品虽然具有较好的色泽，但在130℃保温过程中一部分的乙二胺会挥发流失，同时在催化剂磷酸的作用下，高温脱水效果较好，也有助于产品具有较好的色泽，但是200℃的高温脱水温度偏低易造成高温脱水不完全，从而影响产品质量。此外反应时间较长，能耗高。

公开号：CN 101665447A公开了一种硬脂酸合成乙撑硬脂酰胺的方法（曲晓丽，姚炎华，一种硬脂酸合成乙撑硬脂酰胺的方法，公开号：CN 101665447A）该发明通过改变合成方法制备了乙撑硬脂酰胺，其制备步骤如下：在烧瓶中加入硬脂酸、抗氧化剂和催化剂磷酸，大流量通氮气，然后加热硬脂酸融化，至80-100℃时，开始滴加乙二胺反应0.5-1h，再经高温220-240℃反应完毕后，150-170℃出料，既得成品。该方法过程简单，反应时间较短，同时产品色泽好。保温过程虽然可是硬脂酸的转化较完全，但是会造成乙二胺的挥发，催化剂磷酸的加入有助保持产品的色泽。虽然氮气可带走部分生成的水，但是易造成乙二胺的大量流失。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种含羟基的高级脂肪酸合成羟乙基双脂肪酰胺的方法，具体涉及一种工艺过程简单、反应条件不苛刻、反应时间短且得出的产品色泽较好以及熔点较低的含羟基的高级脂肪酸合成羟乙基双脂肪酰胺的方法。