[发明专利]一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法。

背景技术

在己内酰胺生产过程中，环己酮肟经贝克曼重排后形成含有杂质的己内酰胺溶液，该溶液经处理后进入结晶精制过程。在己内酰胺的结晶精制过程中，重排反应产生的杂质被溶剂萃取；在溶剂回收时，重排反应产生的杂质中的部分将随溶剂一起被蒸出，这些杂质包括环己酮、己睛及其异构体、5-氰基-1-戊烯及其异构体、1,3,4,5-四氢叮庚因-2-酮等。若不处理，该部分杂质将循环回己内酰胺结晶精制体系。由于一定量的溶剂对杂质的溶解度是有限的，循环回系统的杂质将会造成溶剂对该类杂质的萃取不充分，将严重影响己内酰胺成品质量。

CN01124866.1、CN200710177011.7、CN200610080705.4、CN99127432.6、CN99804168.8、CN200610080704.X、CN200510032372.3等都提出了结晶精制环己酮肟贝克曼重排得到的粗己内酰胺的方法，但都未提及所用溶剂的纯化过程。

发明内容     

本发明的目的在于提出一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法，降低溶剂循环回系统的杂质含量，提高己内酰胺质量。

技术方案

本发明是关于一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法，其特征在于：将从己内酰胺结晶过程中蒸馏回收的溶剂用泵加入存有吸附剂的固定床吸附器，控制一定的运行温度和空速，吸附除去溶剂中的杂质，在吸附器出口获得纯化后的溶剂。固定床吸附器中的吸附剂吸附饱和后进行再生。

本发明所述的固定床吸附器可以为立式或卧式，优选立式。

本发明所述的溶剂为己内酰胺结晶精制过程中回收的溶剂。

本发明所述的溶剂的杂质包括环己酮、己睛及其异构体、5-氰基-1-戊烯及其异构体、1,3,4，5-四氢叮庚因-2-酮等。

本发明所述的溶剂为二丙基醚、二丁基醚、丙基丁基醚及其异构体，优选二异丙基醚。

本发明所述的溶剂为具有6-12碳原子的直链、支链或环状饱和烷烃。

本发明所述的溶剂为具有6-12碳原子的直链、支链或环状饱和卤代烃。

本发明所述的固定床吸附器高径比为10:1～1.5:1，优选6:1～2.5:1。

本发明所述的固定床吸附器运行温度为0～60℃，优选20～40℃。

本发明所述的固定床吸附器空速为1～10h^-1，优选3～6h^-1。

本发明所述的吸附剂为阴离子树脂、阳离子树脂及分子筛，优选ZSM-5分子筛、3A型分子筛。

本发明所述的树脂吸附剂再生方法为酸碱再生或溶剂再生，优选酸碱再生。

本发明所述的树脂吸附剂酸碱再生中采用的酸为1%～10%的硝酸水溶液，优选3%～5%；采用的碱为1%～10%的NaOH水溶液, 优选3%～5%。

本发明所述的树脂吸附剂酸碱再生的再生温度为20～80℃,优选25～45℃。

本发明所述的树脂吸附剂酸碱再生的的再生压力为常压。

本发明所述的树脂吸附剂溶剂再生所用溶剂为甲醇或乙醇，优选甲醇。

本发明所述的树脂吸附剂溶剂再生的再生温度为20～50℃，优选20～35℃。

本发明所述的树脂吸附剂溶剂再生的再生压力为常压。

本发明所述的分子筛吸附剂再生方法为变温或变压再生，优选变温再生。

本发明所述的分子筛吸附剂变温再生中所使用的载气为氮气。

本发明所述的分子筛吸附剂变温再生中压力为常压。

本发明所述的分子筛吸附剂变温再生中温度为100～200℃，优选120～150℃。

本发明所述的分子筛吸附剂变压再生中所使用的载气为待精制溶剂汽化气。

本发明所述的分子筛吸附剂变压再生中再生压力为0.5～2MPa，优选0.55～1.5MPa。

本发明所述的分子筛吸附剂变压再生中再生温度为150～300℃，优选180～230℃。

发明有益效果

采用本发明所述的方法，降低了溶剂中杂质含量，可有效避免因杂质循环回系统而造成的己内酰胺成品质量无法提高的风险，可有效提高己内酰胺成品优级品率。使用本发明所述的方法，溶剂中杂质含量去除率可达99.3%。

附图说明

图1为己内酰胺精制溶剂纯化流程简图。

图中标识为： 1-原料储罐    2-泵   3-固定床吸附器   4-接收装置。