[发明专利]一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法有效
| 申请号: | 201210247290.0 | 申请日: | 2012-07-18 |
| 公开(公告)号: | CN102755763A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
| 发明(设计)人: | 徐风华;肖朝晖;周琼芳;刘凡;吴小岳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01D15/08 | 分类号: | B01D15/08;C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人: | 彭乃恩;陈庆元 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯化 己内酰胺 结晶 精制 溶剂 方法 | ||
1.一种纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于:将从己内酰胺结晶过程中蒸馏回收的溶剂用泵加入存有吸附剂的固定床吸附器,控制运行温度0~60℃和空速1~10h-1,吸附除去溶剂中的杂质,在吸附器出口获得纯化后的溶剂,固定床吸附器中的吸附剂吸附饱和后进行再生。
2.按照权利要求1所述的纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的固定床吸附器为立式或卧式。
3. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的溶剂为二丙基醚、二异丙基醚、二丁基醚、丙基丁基醚及其异构体。
4. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的溶剂为具有6-12碳原子的直链、支链或环状饱和烷烃。
5. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的溶剂为具有6-12碳原子的直链、支链或环状饱和卤代烃。
6. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的溶剂中的杂质包括环己酮、己睛及其异构体、5-氰基-1-戊烯及其异构体、1,3,4,5-四氢叮庚因-2-酮等。
7. 按权利要求1纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的固定床吸附器高径比为10:1~1.5:1,固定床吸附器运行温度为20~40℃,固定床吸附器空速为3~6h-1。
8. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的吸附剂为阴离子树脂、阳离子树脂及分子筛,吸附剂再生吸附饱和后进行再生。
9. 按照权利要求1所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的吸附剂为ZSM-5分子筛、3A型分子筛。
10. 按照权利要求7纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的固定床吸附器高径比为6:1~2.5:1。
11. 按照权利要求8所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的树脂吸附剂再生方法为酸碱再生,采用的酸为1%~10%的硝酸水溶液,采用的碱为1%~10%的NaOH水溶液,再生温度为20~80℃。
12. 按照权利要求11所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的树脂吸附剂酸碱再生的再生压力为常压。
13. 按照权利要求11所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的树脂吸附剂再生方法为溶剂再生,再生所用溶剂为甲醇或乙醇,再生温度为20~50℃,再生压力为常压。
14. 按照权利要求8所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的分子筛吸附剂再生方法为变温再生,所使用的载气为氮气,再生压力为常压,再生温度为100~200℃。
15. 按照权利要求8所述纯化己内酰胺结晶精制溶剂的方法,其特征在于所述的分子筛吸附剂再生方法为变压再生,所使用的载气为待精制溶剂汽化气,再生压力为0.5~2MPa,再生温度为150~300℃。
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