[发明专利]一种合成卢非酰胺的工艺在审
| 申请号： | 201210235864.2 | 申请日： | 2012-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN103539750A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 杨诚;陈悦;王静晗;李永涛;白翠改 | 申请（专利权）人： | 旭和（天津）医药科技有限公司;天津市国际生物医药联合研究院 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04 |
| 代理公司： | 北京德恒律治知识产权代理有限公司 11409 | 代理人： | 章社杲;孙征 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津开发区洞*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 卢非酰胺 工艺 | ||
1.一种合成式(I)化合物卢非酰胺的工艺，所述工艺包括：
a.使式(II)化合物2，6-二氟苄基卤化物与叠氮物、四丁基氯化铵反应得到式(III)化合物2-(叠氮甲基)-1，3-二氟苯；
b.使式(III)化合物与丙炔酸甲酯在纳米氧化亚铜(Cu2O)的催化下反应得到式(IV)化合物1-(2，6-二氟苄基)-1H-1，2，3-三氮唑-4-甲酸甲酯；
c.使式(IV)化合物与氨水反应得到式(I)化合物卢非酰胺。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述步骤a的反应是在以水和乙腈为溶剂的情况下进行的。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述式(II)化合物2，6-二氟苄基卤化物为2，6-二氟苄基溴或2，6-二氟苄基氯。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述叠氮物为碱金属叠氮物。
5.根据权利要求4所述的工艺，其中，所述碱金属叠氮物为叠氮化钠或叠氮化钾。
6.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述纳米氧化亚铜是由聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、醋酸铜与硼氢化钠反应得到的。
7.根据权利要求1所述的工艺，其中，步骤a到步骤b的反应是在无需纯化式(III)化合物2-(叠氮甲基)-1，3-二氟苯的情况下进行的。
8.根据权利要求1所述的工艺，其中，步骤a和步骤b的反应均是在15-30℃的温度范围下进行的。
9.根据权利要求1所述的工艺，其中，通过薄层色谱监测步骤a和步骤b的反应。
10.根据权利要求9所述的工艺，其中：
对于步骤a，所述薄层色谱监测所用的展开剂是石油醚∶乙酸乙酯＝30∶1；以及
对于步骤b，所述薄层色谱监测所用的展开剂是二氯甲烷∶甲醇＝30∶1。
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