[发明专利]一种低温快速制备贵金属制件的方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属制件的制备方法，具体为一种利用电场辅助烧结低温快速制备贵金属制件的方法。

背景技术

贵金属是地壳中含量较少的一类金属，具有独特的电、热、催化等性能，因此很难被其它元素替代。目前，贵金属在高技术电子领域和单晶制备领域中发挥着重要的作用。例如，在半导体中贵金属钌是重要的欧姆接触材料，还作为集成电路的布线和电极材料被广泛使用；贵金属金、银等具有良好的导电性，亦可作为布线材料和电触头材料使用。

由于贵金属是稀有资源，如何最大效用地利用贵金属已成为材料学研究的重点。其中最佳的利用途径是使贵金属薄膜化。磁控溅射技术是制备贵金属薄膜的优选方法。因为溅射具有“低温”和“高速”两大优点，可利用离子源产生的离子在真空中加速成高能集束离子轰击贵金属靶表面，诱导靶材表面的贵金属离子脱离靶材表面，在相应基体材料表面沉积形成纳米级或微米级的贵金属薄膜。因此，要制备高质量的贵金属薄膜，使用质量上乘的贵金属靶材是关键。高质量的贵金属靶材需要具有纯度高、致密度高、组织结构优良、外形尺寸精密和使用寿命长的特点。但是，目前贵金属靶材的制备通常采用熔铸法和粉末冶金法，其中熔铸法容易产生晶粒取向，并且靶材需要后继切割加工，工艺复杂；粉末冶金法主要采用热压成型和热等静压成型，烧结周期长，容易造成氧化等二次污染，不利于快速工业化生产。

另外，随着激光技术发展而延伸的单晶激光晶体是获得单色激光的关键部件。目前使用最多的激光晶体有Al₂O₃:Cr³⁺，Y₃Al₅O₁₂:Nd³⁺和YVO₄:Nb³⁺。这些激光晶体作为基质晶体不仅需要稳定的物理化学性质，也希望尽量降低成本。生长制备光学均匀性好的大尺寸晶体，可通过提拉法在具有高熔点和高化学稳定的坩埚中生长。其基本过程是：将原料熔化为熔体并将籽晶浸入熔体液面，让熔体在籽晶末端生长，边旋转边缓慢地向上提拉籽晶，晶体就可以在籽晶末端逐渐长大。目前常用的坩埚采用贵金属制成，首选由贵金属铱制成，因为铱具有很高的熔点（2443℃）、很高的抗氧化性，同时在1600℃以上具有很好的机械性能。目前贵金属坩埚主要采用热锻挤压法制备，该方法针对低熔点高延展性金属具有优势，但是对于高熔点脆性金属，如钌、铑、锇、铱等贵金属具有很大的局限性，需要对熔铸成型的贵金属坯体在高温下热锻，成型难度大。

因此，探寻一种制备贵金属制件，例如上述贵金属靶材及贵金属坩埚等的新方法，是科技工作者的重要研究课题之一。

发明内容

本发明的技术目的是针对目前贵金属制件的制备技术的不足，提供一种低温快速制备贵金属制件的新方法，该方法简单易行、成本低，能够实现烧结致密化与成型同步。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种低温快速制备贵金属制件的方法，按照预成型的贵金属制件的形状尺寸设计石墨模具，以贵金属粉体为原料，首先将原料装入石墨模具，在10～100MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在真空或通有保护气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件。

电火花离子烧结是一种先进的电场辅助烧结方式，可通过导电金属颗粒间的瞬间放电诱导颗粒的区熔与焊合，并在一定的高温下促进金属原子的互扩散产生颈缩，消除三角晶界处的微气孔，实现致密化。该烧结方式升温快速，能够提供电流场辅助金属颗粒的烧结，对金属类材料的烧结具有得天独厚的优势，能够大幅度降低烧结温度，在低于金属熔点500～1000℃的温度下实现金属的全致密化烧结。

本发明放弃了目前制备贵金属制件所采用的熔铸法、粉末冶金法、热锻挤压法等方法，创新性地将电火花离子烧结技术运用在制备贵金属制件的过程中，待贵金属粉体在石墨模具中冷压成型后进行电火花离子烧结，从而大幅度降低了贵金属制件的烧结温度，提高了成型制件的制备速率，并且成型制件均匀、致密，具有良好的应用价值。

上述技术方案中：

贵金属粉体的元素种类不限，包括但不限于钌、铑、钯、锇、铱、铂、金、银等粉体中的一种元素的单质粉体或几种元素的混合粉体。当贵金属粉体是几种贵金属元素的混合粉体时，混料方式优选为干式球磨法，以减少引入杂质元素。当贵金属粉体是几种贵金属元素的混合粉体时，烧结温度根据混合粉体中具有最低熔点的贵金属确定。

贵金属粉体的粒度没有具体限制，作为优选，粒度范围为50～600目。