[发明专利]一种晶体形式的厄他培南中间体及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201210230927.5 | 申请日: | 2012-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN102731508A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
| 发明(设计)人: | 陈少亭;唐鹤;夏晓益;艾秋香;陈明龙;李洪明 | 申请(专利权)人: | 浙江海翔川南药业有限公司;浙江海翔药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D477/20 | 分类号: | C07D477/20 |
| 代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 黄泽雄 |
| 地址: | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 晶体 形式 南中 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式Ⅰ化合物晶体,其以2θ衍射角度表示的X-射线粉末衍射图谱的特征值位于5.10±0.20°、8.99±0.20°、10.31±0.20°、15.22±0.20°、17.09±0.20°和22.66±0.20°
2.根据权利要求1所述的式I化合物晶体,其以2θ衍射角度表示的X-射线粉末衍射图谱的特征值位于5.10±0.20°、8.99±0.20°、10.31±0.20°、12.69±0.20°、15.22±0.20°、15.93±0.20°、17.09±0.20°、17.61±0.20°、22.66±0.20°和25.20±0.20°。
3.根据权利要求2所述的式I化合物晶体,其具有基本上如图1所示的X-射线粉末衍射图谱。
4.根据权利要求1-3任一项所述的式I化合物晶体,其熔点为176~179℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的式I化合物晶体,其红外光谱的特征峰用cm-1表示为:3298,3082,2968,1772,1697,1595,1521,1423,1375,1344,1197,1125,854,750和736。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的式I化合物晶体的方法,包括:获得式Ⅰ化合物在乙酸C1-6烷基酯溶剂中的溶液,在-35℃~10℃的温度下结晶,得到式Ⅰ化合物晶体。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述式I化合物在乙酸C1-6烷基酯溶剂中的浓度为0.08~0.22g/ml;优选地,式I化合物在乙酸C1-6烷基酯溶剂中的浓度为0.13~0.17g/ml。
8.根据权利要求6所述的方法,其中在-10℃~5℃的温度下结晶。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法,其中所述乙酸C1-6烷基酯为乙酸C2-4烷基酯;优选地,所述乙酸C2-4烷基酯为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述溶液通过将非晶体形式的式Ⅰ化合物溶解于所述乙酸C2-4烷基酯溶剂中获得,溶解温度为0℃~10℃。
11.根据权利要求9所述的方法,其中所述溶液通过将含式I化合物的反应液用所述乙酸C2-4烷基酯溶剂萃取后获得。
12.根据权利要求9所述的方法,其中在结晶前,在所述溶液中加入式Ⅰ化合物晶体作为晶种,所述晶种的重量为所述溶液中式Ⅰ化合物理论重量的1.0%~5.0%。
13.根据权利要求9所述的方法,其中在结晶前,用水或缓冲液洗涤所述溶液,然后干燥洗涤后的溶液。
14.根据权利要求9所述的方法,其中结晶时间为3小时~24小时。
15.根据权利要求1-5任一项所述的式Ⅰ化合物晶体在制备厄他培南钠中的应用。
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