[发明专利]一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下反应步骤：

（1）2,3,5,6-四氟苯甲醇在溶剂中，与卤化氢于40～120 ^oC反应2～20小时，得3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯；

（2）3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯在甲醇中，在无机碱作用下，于0～65 ^oC反应1～20小时，得3-甲氧基甲基-1,2,4,5-四氟苯；

（3）3-甲氧基甲基-1,2,4,5-四氟苯溶解于隋性溶剂中，于0～-78 ^oC下滴加有机锂试剂，反应0.5～5小时，通入干燥的甲醛气体，继续反应0.5～5小时，经质子性溶剂淬灭反应，得4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，所用的卤化氢选自氯化氢、溴化氢中的一种或两种；卤化氢的加入方式无特殊限制，卤化氢的存在形式为卤化氢气体，或卤化氢溶液，卤化氢用量为2,3,5,6-四氟苯甲醇物质的量的1～10倍。

3.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，所用的溶剂为混合溶剂，其中一种溶剂组成为水，其余溶剂为有机溶剂，有机溶剂选自以下一种或几种的混合：烷烃类溶剂，芳烃为溶剂；混合溶剂中，有机溶剂与水的体积比为5：1～1：5；溶剂用量为2,3,5,6-四氟苯甲醇质量的1～20倍。

4.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤1中，反应在常压或者加压条件下进行；加压条件下的体系压力为0.1-0.5 MPa。

5.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤2中，所用的无机碱，选自以下一种或几种：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾；碱的用量为3-卤甲基-1,2,4,5-四氟苯物质的量的1～3倍。

6.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所用的惰性溶剂，选自以下一种或几种：四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，4－二氧六环、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚，正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷，苯、甲苯、二甲苯；溶剂用量为3-甲氧基甲基-1,2,4,5-四氟苯质量的1～10倍。

7.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所用的有机锂试剂，选自以下一种或几种：正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂、甲基锂、二异丙胺基锂、六甲基二硅基胺基锂；有机锂试剂与3-甲氧基甲基-1,2,4,5-四氟苯的物质的量之比为：1:1～1.5:1。

8.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，所用的干燥甲醛气体，采用如下方式制备：加热多聚甲醛、三聚甲醛或甲醛水溶液产生，并经干燥后获得；甲醛与3-甲氧基甲基-1,2,4,5-四氟苯的物质的量之比为：1:1～3:1；干燥后的甲醛气体直接通入反应体系或通过惰性气体携带的方式进入反应体系；若采有携带方式，所用的惰性气体选自以下一种或两种。

9.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，反应温度为0～-78 ^oC。

10.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：在合成步骤3中，用于淬灭反应体系的质子性溶剂，选自以下一种或几种：水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸。