[发明专利]室温条件下制备四氧化三铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，为一种四氧化三铁磁性粉末的制备方法。具体涉及一种室温制备四氧化三铁的方法。

背景技术

四氧化三铁，别名氧化铁黑、磁铁、磁石、吸铁石，天然矿物类型为磁铁矿。为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁，具有优良的导电性。溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂。四氧化三铁是一种常用的磁性材料，通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材的原材料。

磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，

采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，操作方法也较为容易，生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采用的方法。

四氧化三铁的化学制备方法，包括比较共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。上述方法都必须经过高温下反应或加热处理，能源消耗较大，方法复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、生产成本低、便于大规模生产、节能环保的室温条件下制备四氧化三铁的方法。

本发明包括下列步骤：

(1)用二价铁盐配置质量浓度为0.5％—1％的二价铁溶液；

(2)将强还原剂粉末加入到步骤(1)的二价铁溶液中，强还原剂与二价铁盐的质量比为1：0.5至1：6；

(3)待步骤((1))和((2))的反应完全后，将得到的黑色磁性单质铁用去离子水清洗，在室温下均匀沉浸入装于容器的去离子水中24--36小时，容器上方留有空气层，并密封容器。

(4)24--36小时后得到稳定存在的四氧化三铁，用去离子水和乙醇超声清洗三次，每次进行2—3分钟。

步骤(2)所述的强还原剂粉末为硼氢化钠类强还原物质。

步骤(2)所述的二价铁为氯化亚铁、硝酸亚铁和硫酸亚铁中的一种。

步骤(2)所述的将强还原剂粉末加入到步骤(1)的二价铁溶液中的过程在150W功率超声条件下进行。

本发明在最后的制备过程中采用将单质铁均匀沉浸于去离子水中的方式，使单质铁与去离子水以及微量氧气进行化学反应：

2Fe+O₂+2H₂O→2Fe(OH)₂        (1)

4Fe(OH)₂+O₂+2H₂O→4Fe(OH)₃   (2)

在密封条件下，容器中氧气不足以使反应(2)充分进行，进而：结果Fe(OH)₂和Fe(OH)₃同时脱水反应生成Fe₃O₄：

Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃→Fe₃O₄+4H₂O    (3)

本发明制备的四氧化三铁粉末所有X射线衍射谱的衍射峰可以按照JCPDS卡片No.19-0629，对应于面心立方结构的Fe₃O₄铁氧体标准谱。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1，本发明的方法制备四氧化三铁为室温条件下合成，将反应物在室温下进行还原反应，克服了化学合成中复杂的后处理过程，以及需要高温耗能等问题。

2，本发明的制备方法中采用原料简单，且都为初级化学原料，因而制备成本低、环境污染小。

3，操作简单，工艺易控制，制备周期短，便于进行大规模生产。

附图说明

图1为按照本方法制备得到的四氧化三铁的X射线衍射图谱

其中：纵坐标表示X射线衍射峰的强度；横坐标表示X射线衍射谱仪扫描角度。

具体实施方式

实施例1

一种室温制备四氧化三铁粉末的方法：将0.15g硫酸亚铁盐溶于15mL去离子水中，得到质量浓度为1％的亚铁盐溶液。在150W功率超声条件下，加入0.025g硼氢化钠粉末。待反应完成后，用去离子水清洗黑色磁性粉末数次，置于100mL烧杯中，加入30mL去离子水，密封容器；24小时之后，使用去离子水和乙醇超声清洗三次，每次进行2—3分钟，得到黑色磁性粉末。X射线衍射鉴定为纯相Fe₃O₄。

实施例2

一种室温制备四氧化三铁粉末的方法：将0.15g硝酸亚铁盐溶于30mL去离子水中，得到质量浓度为0.5％的亚铁盐溶液。在150W功率超声条件下，加入0.075g硼氢化钠粉末。待反应完成后，用去离子水清洗黑色磁性粉末数次，置于100mL烧杯中，加入30mL去离子水，密封容器；36小时之后，使用去离子水和乙醇超声清洗三次，每次进行2—3分钟，得到黑色磁性粉末。X射线衍射鉴定为纯相Fe₃O₄。