[发明专利]一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，特别涉及一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法。 

背景技术

新健胃片的质量标准收载于国家食品药品监督管理局地方标准上升为国家标准之《国家中成药标准汇编》（内科消化分册）。具体内容如下： 

【处方】陈皮40g  苍术(制)40g  黄芩55g 

        大黄15g  碳酸氢钠350g。 

【制法】以上五味，苍术（制）、大黄、黄芩粉碎成细粉，过筛，混匀；陈皮加水适量提取挥发油，药渣加适量水煎煮2小时，滤过，滤液减压浓缩至适量，与上述细粉、碳酸氢钠及适量淀粉喷雾制粒。制得的颗粒喷加挥发油，加入适量淀粉及0.5～1.0%硬脂酸镁混合整粒，压制成1000片，即得。 

【性状】本品为淡棕色的片；味微咸。 

【鉴别】（1）本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（中国药典2000年版一部附录IV） 

（2）取本品10片，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

（3）取本品5片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试 品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，再与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 

（4）取本品10片，研细，加甲醇30ml，盐酸4ml，摇匀，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，不溶物用醋酸乙酯30ml分次洗涤，合并洗涤液，加入水溶液中，振摇提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₁薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水（10：7：5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅳ）。 

【含量测定】 

碳酸氢钠取重量差异项下本品，研细，精密称取适量（约相当于碳酸氢钠0.7g）置250ml蒸馏瓶中，加水100ml与硫酸铵溶液（1→20）17ml,进行水蒸汽蒸馏，馏出液收集至饱和的硼酸溶液40ml中，至150ml，停止蒸馏，加溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于42.00mg的NaHCO₃。 

本品含碳酸氢钠（NaHCO₃）应为标示量的93.0％～107.0％。 

黄芩照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VID）测定。 

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。 

对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.2％磷酸甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取滤液，即得。