[发明专利]一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及一种利用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时控制颗粒形貌的方法。

背景技术

磁性纳米材料的研究始于20世纪70年代。经过多年的积累与不断发展，磁性纳米材料已经成为最具生命力和广阔应用前景的新型磁性材料之一。与常规的磁性材料相比较，磁性纳米材料具有一些独特的性质，其原因是磁性相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴的大小、超顺磁性临界尺寸、电子平均自由程以及交换作用长度等大致都处于1-100nm之间，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现出一些异常的磁学特性，例如：超顺磁性、低居里温度、高矫顽力和高磁化率等，因此磁性纳米材料日益受到人们的关注，其典型的应用领域包括磁记录、磁分离技术（如污水处理）、磁流体，以及生物医药领域等。

磁性纳米材料中磁性纳米颗粒的形貌对其在各种领域的应用都至关重要，例如在催化应用领域中，不同形貌的颗粒其表面会裸露出不同的晶面，不同晶面会导致其催化行为的大大不同。颗粒的形貌对它的自组装行为也有着非常明显的影响，这一特性对于有望用于磁记录领域的磁性纳米颗粒，例如FePt等也有很重要的实际意义。

目前，制备磁性纳米颗粒的方法有很多，主要包括物理方法和化学方法。其中物理方法制备出的纳米合金颗粒存在粒径分布范围大、纯度低及易氧化等缺点，难以应用于诸如生物医药等特殊领域。化学方法中的化学热分解法简单易行，制备得到的磁性纳米颗粒具有形貌尺寸易于控制、在液体溶剂中易于分离等优点，因此被广泛应用。

目前，采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时，控制磁性纳米颗粒形貌的方法主要包括：（1）改变表面活性剂的种类、使用比例以及加入顺序等。例如，采用化学热分解法制备磁性FePt纳米颗粒的过程中，油酸和油胺是最常用的两种表面活性剂，当油酸和/或油胺的用量不同，以及加入顺序不同都会影响FePt颗粒的形貌。（2）对于某些磁性纳米颗粒，使用不同的溶剂也可以对颗粒的形貌进行调控，例如，对于磁性FePt纳米颗粒而言，采用二苄醚做溶剂可以得到立方形的纳米颗粒，采用辛醚做溶剂可以得到球形的纳米颗粒，采用十八烷做溶剂可以得到纳米线。（3）此外，通过对金属前躯体的种类、反应溶剂的加热速度、反应温度和时间等中的一种或多种进行调控也能够实现对纳米颗粒形貌的控制。

通过以上各种方法虽然能够控制磁性纳米颗粒的形貌，但是调控过程中变量较多、需要对较多参数进行调控，控制较复杂。本发明提供了一种只需改变反应的恒温温度即可实现磁性纳米颗粒的形貌控制的方法。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述制备磁性纳米颗粒过程中对于颗粒形貌调控的技术现状，提供一种采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时控制颗粒形貌的方法，该方法操作简单易行，能够实现球形、立方形、棒状、多面体等形貌的磁性纳米颗粒的制备。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法，该方法在采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒的过程中：首先按照化学计量比称取各金属元素对应的金属前躯体，然后将该金属前驱体、反应溶剂以及表面活性剂均匀混合后升温进行化学热分解反应，当温度升高至某一温度后恒温保持一定时间，接着离心分离，得到磁性纳米颗粒，通过控制该恒温温度而控制所得到的磁性纳米颗粒的形貌。

上述技术方案中：

采用现有的化学热分解法制备磁性纳米金属颗粒，其中磁性纳米金属颗粒包括一元金属的磁性纳米颗粒、二元或者多元金属合金的磁性纳米颗粒，包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属元素，以及Gd、Tb、Dy、Sm、Nd、Pr等稀土金属元素中的任意一种或者两种以上的混合元素；

所述的表面活性剂种类不限，常用的表面活性剂包括但不限于油酸、油胺等长链有机酸、长链有机胺等，以及CTAB等常用表面活性剂；

所述的反应溶剂种类不限，常用的反应溶剂包括但不限于二苄醚或者辛醚等高沸点有机溶剂；

所述的金属前驱体是金属合金中各对应元素的前躯体，通过化学热分解法能够得到所述金属合金颗粒的金属前驱体均能实现本发明，常用的金属前驱体包括金属元素的羰基物、乙酰丙酮盐，油酸盐等金属的有机盐；

为了提高金属前驱体在反应溶剂中的溶解，优选将金属前驱体的至少一部分与反应溶剂混合后升温至初始温度，恒温保温一定时间后加入其余金属前驱体与表面活性剂，再升温进行化学热分解反应。作为优选，所述的初始温度为100℃～130℃，升温至初始温度的速率优选为2℃～20℃/分钟。