[发明专利]一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备木质纤维素气凝胶的方法。

背景技术

无机气凝胶(aerogel)是一种轻质多孔非晶态，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料固体材料，颗粒尺寸介于1～100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率可达80％～99.8％。由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，使其具有非常优异的性能，其密度最低达1kg/m³，比表面积达1000m²/g以上，热导率极低。气凝胶的这些性能使得其可以广泛应用于能源、电子、环保、医药、航天、建筑以及科学研究等领域。气凝胶的制备一般利用溶胶-凝胶法形成连续枝状网络结构的湿凝胶，并结合适当的干燥工艺除去凝胶内残余的溶剂，从而得到气凝胶。但是无机气凝胶也存在着强度低、韧性差、容易破碎等缺点，一定程度上限制了其产品的实际应用。

生物质资源是最引人关注的石油替代资源，以木质纤维素为代表的生物质资源由于其独特的可再生性和二氧化碳中性成为研究的热点。而我国的速生小径材、枝桠材、木材加工剩余物等低质木材资源储量十分丰富，如何高效开发利用这部分资源以制备高附加值材料受到了广泛关注。

现有方法利用木材直接制备气凝胶，存在宏观胶块不成形，原材料处理复杂的问题。

发明内容

本发明是要解决现有方法利用木材直接制备气凝胶制备过程中宏观胶块不成形，原材料处理复杂的问题，提供一种利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法。

本发明利用离子液体制备木质纤维素气凝胶的方法，按以下步骤进行：一、将木材粉碎后过60～200目筛，得木粉，将木粉和离子液体进行真空干燥，将1～4份干燥后的木粉与20～80份干燥后的离子液体混合，加热至80～130℃，搅拌0.5～4h，得混合溶液；二、然后将混合溶液封装到模具中，于-196～-20℃冷冻，冷冻时间为2～24h，然后将冷冻后的混合溶液在高于离子液体熔点5～40℃的温度下解融1～10h；三、重复步骤二1～9次，然后向模具中加入置换液I，置换时间为8h，置换次数为3～8次，得到木质纤维素凝胶；四、对步骤三获得的木质纤维素凝胶进行临界点干燥或冷冻干燥处理，即得到木质纤维素气凝胶；其中步骤一中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐；步骤三所述置换液I为去离子水或叔丁醇。

本发明具有以下优点：

1、由于本发明使用的离子液体属环保型绿色溶剂，安全无毒且可回收循环利用，既不会对制备的木质凝胶产生毒性，也不会对设备产生腐蚀、给环境带来污染，还可降低成本。

2、由于本发明使用的核心冷冻设备简单常见，不需要添加贵重设备。而且使用的离子液体熔点不同，有时不需另添加冷冻设备，因此可低成本地实现绿色制备工艺。

3、本发明所制备的木质纤维素气凝胶具有绿色无毒的优势，形态好，且具有一定的力学强度。

4、本发明制备过程简单，工艺容易控制。

5、本发明制备的木质气凝胶用途广泛，可用于隔声、绝热、吸油和负载纳米粒子等特殊需求，属于高附加值产品。制备方法可高效利用低质木材资源，拓宽低质木材的用途，提高其使用价值，为高效利用低质木材资源提供新的思路和途径。

附图说明

图1为具体实施方式十制备的木质纤维素气凝胶的SEM图；图2为具体实施方式十一制备的木质纤维素气凝胶的XRD图；图3为具体实施方式十一制备的木质纤维素气凝胶的N2吸附脱附曲线；图4为具体实施方式十二制备的木质纤维素气凝胶的TEM图；图5为具体实施方式十三制备的木质纤维素气凝胶的宏观照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。