[发明专利]细结构高密度石墨制品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨制品及其制备方法，具体涉及一种细结构高密度石墨制品及其制备方法。

背景技术

等静压或模压成型技术是目前制造高强度、高密度、结构均匀的细结构石墨制品的最优方法。目前，一般的等静压或模压成型工艺为煅后焦粉加入煤沥青混捏，糊料冷却后再次磨粉，等静压或模压成型（室温下）、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化等一系列工序。但由于成型温度低，此工艺方法生产的生坯体积密度较低，只有1.55-1.60g/cm³，因此为了获得高密度石墨制品必须多次浸渍和焙烧，不但生产周期长、耗能巨大，而且多次浸渍容易造成石墨制品内外密度不匀。

热等静压成型工艺虽能较好的解决以上缺点，但设备昂贵、工艺操作难度高，并且无法生产大尺寸石墨制品，因此实际工业生产较少采用此方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种细结构高密度石墨制品及其制备方法，能够采用经济的制备方法制得具有体积密度高、强度高、颗粒细、灰分低、结构均匀细致等特点的石墨制品。

本发明所述的一种细结构高密度石墨制品，包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为52：48~58：42，其中，骨料为煅后石油焦或沥青焦粉，粘结剂为高温改质煤沥青。

其中，所述的煅后石油焦或沥青焦粉优选为硫含量不大于0.3%的低硫煅后焦经磨粉至0.045mm以下制得。

高温改质煤沥青优选为软化点150-160℃的改质煤沥青。

本发明所述的细结构高密度石墨制品在制备过程中可以选用等静压成型工艺或者模压成型工艺，当选用等静压成型工艺时，按照以下步骤制备而成：

（1）配料：按照上述质量比选取骨料和粘结剂；

（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏；

（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；

（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；

（5）装模加热：磨粉料装入橡胶模套中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5小时，在距离加热结束时间剩余15分种时，通过橡胶模套上盖预留的通气孔对橡胶模套内部抽真空直至加热结束；

（6）等静压成型：断开与橡胶模套的抽真空连接并保持橡胶模套内的真空状态，将橡胶模套迅速放入等静压机内成型，压力为60MPa，从而制得成型生坯；

（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；

（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；

（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；

（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。

当选用模压成型工艺时，按照以下步骤制备而成：

（1）配料：按照上述质量比选取骨料和粘结剂；

（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏；

（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；

（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；

（5）装模加热：磨粉料装入金属模具中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5小时；

（6）模压成型：加热结束后迅速将金属模具放入模压机下方抽真空，然后模压成型，压力为60MPa，从而制得石墨生制品；

（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；

（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；

（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；

（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。

其中，上述两种的制备方法中的步骤（2）中混捏优选按照以下方案进行：将焦粉在电加热器中加热至210-220℃，然后与熔化后温度为200-210℃的高温改质煤沥青混捏，混捏时间为90-120分钟。

上述两种的制备方法中的步骤（3）中片料的大小优选为0.3-0.5mm。

上述两种的制备方法中的步骤（4）中磨粉料粒度优选≤0.075mm。

上述两种的制备方法中的步骤（7）中最高焙烧温度优选为1050-1100℃，升温速度1.5-3℃/小时。

上述两种的制备方法中的步骤（8）中浸渍压力优选为1.5-1.6MPa，增重率11%-15%。