[发明专利]耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层有效
申请号: | 201210200328.9 | 申请日: | 2012-06-14 |
公开(公告)号: | CN103508678A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 贺军辉;许利刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C03C17/23 | 分类号: | C03C17/23 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐磨 含有 涂层 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法,以及由该方法获得的耐磨的含有介孔的增透涂层。
背景技术
增透涂层广泛用于太阳能电池等光学器件,来减少表面反射。由于增透涂层介于空气和基底之间,涂层的折射率须介于空气和基底之间才能产生增透效果。理想的单层减反射涂层需要满足下列条件:涂层的光学厚度是λ/4,其中λ为光学波长;nc=(na×ns)0.5,其中nc、na和ns分别表示涂层、空气和基底的折射率[Yoldas,B.E.Appl.Opt.1980,19,1425.]。如果玻璃或者透明材料的折射率ns为1.52,那么涂层的折射率nc需要达到1.23才能达到零反射。然而现实中任何均匀的介质材料都很难达到这个要求,因此通常构建二维或者三维孔状结构来满足这个要求[Hiller J.A.,Mendelsohn J.D.,Rubner M.F.,Nat Mater.2002,1,59-63.]。
通常增透涂层采用层层自组装二氧化硅纳米粒子(实心或者介孔)获得,由于其是静电吸附获得的,所以这种方法获得的涂层耐磨性质在实际应用上受到限制,尤其在户外环境中。因而常常需要各种后处理来提高涂层的耐磨性能。二氧化硅空心球也常常用来做增透涂层,通过调控二氧化硅空心球的壁厚与空腔大小,从而能够调控材料的折射率,再用来组装获得高增透的涂层。煅烧,也是常常用来提高涂层的耐磨性质的手段,尽管这种方法获得的涂层耐磨性质仍然不能进行实际应用。
因此采用一种简单的方法获得高增透耐磨性能的涂层,成为现在关注的热点问题,由于其简单有效,常常在乙醇溶液中合成介孔二氧化硅纳米粒子,本发明采用这种简单的实验方法即溶液沉积法,即在玻璃表面直接沉积获得涂层,然后经煅烧除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵,从而获得高增透耐磨的含有介孔的增透涂层,涂层在可见光或者红外光波段均有良好的增透效果。
发明内容
本发明的目的是提供采用简单的溶液沉积法,从而提供一种耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法,以及由该方法获得的耐磨的含有介孔的增透涂层。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法是以正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和水为原料,利用简单的溶液沉积法,在温度为40~80℃的烘箱中密封反应12~48小时;然后采用煅烧的方法除去模板剂CTAB,形成耐磨的含有介孔的增透涂层。所需仪器设备简单、廉价,有望实现工业化。该方法包括以下步骤:
(1)将0.06g~0.14g的十六烷基三甲基溴化铵溶于由10~30mL无水乙醇和25~45mL水配制的混合溶液中,搅拌5~10分钟后,再加入1~10μL的氨水和0.02~0.06mL的正硅酸乙酯,搅拌(一般搅拌的时间为10~15分钟)得到溶液;
(2)将清洗干净的玻璃片浸入到容器中的步骤(1)制备得到的溶液中,密封后,将容器移入烘箱中,在温度为40℃~80℃的烘箱中密封反应16~48小时,然后取出玻璃片,清洗并烘干(如用去离子水清洗玻璃片,用惰性气体(如氮气)吹干,然后放入100℃的烘箱中烘8~14小时),在玻璃片的表面制备得到增透涂层;
(3)将步骤(2)制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中,在温度为400℃~800℃下进行煅烧(一般煅烧的时间为60秒~3小时),以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵,在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。
所述的清洗干净的玻璃片,其清洗的方法是将玻璃片在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体清洗,氧等离子体清洗时采用的功率是84w,氧气流量是800mL/min,清洗时间优选是5~10分钟。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层具有良好的耐磨性质,涂有耐磨的含有介孔的增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔的刮痕测试;恒定压力为7.5N,铅笔与涂层表面成45°。所述的耐磨的含有介孔的增透涂层在可见光或者红外光波段均有良好的增透效果。涂有该涂层的玻璃片的透光率能从91.3%提高到99.4%。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层可以用于玻璃制品上,包括家庭、公寓以及商业和公共场所建筑的玻璃窗户、玻璃天窗、玻璃幕墙、汽车挡风玻璃、后视镜、后景玻璃、眼镜片等。
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