[发明专利]一种高耐温性木质素沥青乳化剂、其制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高耐温性木质素沥青乳化剂、其制备方法及其应用，以及包含本发明高耐温性木质素沥青乳化剂的乳化沥青。

背景技术

当前我国造纸废液大多是直接排放，而造纸废液中所含的木质素是一种用途广泛的化学原料。我国制浆造纸废水排放量约为50亿吨，居我国各类工业排放量的首位，造纸工业对水环境的污染最为严重。目前适用于CA砂浆体系的沥青乳化剂主要为木质素类，因此，采用造纸工业产生的木质素制备CA砂浆专用沥青乳化剂，可节约资源、保护环境，对促进我国节能减排战略的实施具有重要意义。

由于CA砂浆所处的位置和施工工艺决定了其必须具有良好的流动性，而乳化沥青是一种热力学不稳定体系，与CA砂浆体系中的水泥间存在非常强烈的交互作用，导致CA砂浆流动性损失大、对温度敏感、可工作时间短。而要解决上述问题，必须从乳化剂入手。尽管日本和德国在这方面开展了大量的工作，但仍然只能在5～35℃气温范围内进行施工，这给CA砂浆的夏季施工带来了很大的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种高耐温性木质素沥青乳化剂、其制备方法及其应用，以及包含本发明高乳化性能木质素沥青乳化剂的乳化沥青。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

本发明一种高耐温性木质素沥青乳化剂，按如下步骤制得：

A、将胺、溶剂和醛在10°C～30°C下，反应1～3h，其中，每摩尔胺需0-50ml溶剂，胺和醛的摩尔比为1:1～1:5；

B、将质量浓度为25-40%、Ph为8-11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化剂，在60°C～100°C下，反应1～5h，其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5‰，氧化剂的质量用量为木质素质量的3.5-10%，其中每0.1摩尔胺需要25-40g木质素；

C、将上步骤A和步骤B所得产物混合在30°C～70°C下，反应3-7h；

上述胺为二乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪或NH₂（CH₂CH₂NH）_nH中的一种或两种以上任意配比的混合物，其中n为不大于6的整数；醛为R₁为H、无αH的烷基或芳香基；溶剂为甲醇、乙醇或水。

本发明木质素购自于江西、福建、美德维实维克、万源等地，采用木浆酸析法制备的木质素，在使用时根据需要配置为不同浓度、不同Ph值的木质素碱溶液。

为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果，同时节约成本，上述氧化剂优选为双氧水、O₃、KClO₃、KMnO₄或Na₂O₂中的一种或两种以上任意配比的混合物。

为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果，同时节约成本，上述述的金属离子化合物优选为FeCl₃、FeSO₄、CuSO₄、MnO₂、ZnSO₄、ZnCl₂或KBr中的一种或两种以上任意配比的混合物。金属离子化合物对反应有催化的作用。

为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果，上述醛中R₁优选为H、苯基或丁基。

为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果，同时节约成本，上述金属离子化合物的质量用量优选为木质素质量的2-3‰。

上述的一种高耐温性木质素沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤：

A、将胺、溶剂和醛在10°C～30°C下，反应1～3h，其中，每摩尔胺需0-50ml溶剂，胺和醛的摩尔比为1:1～1:5；

B、将质量浓度为25-40%、Ph为8-11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化剂，在60°C～100°C下，反应1～5h，其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5‰，氧化剂的质量用量为木质素质量的3.5-10%，其中每0.1摩尔胺需要25-40g木质素；

C、将上步骤A和步骤B所得产物混合在30°C～70°C下，反应3-7h；

上述胺为二乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪或NH₂（CH₂CH₂NH）_nH中的一种或两种以上任意配比的混合物，其中n为不大于6的自然数；醛为R₁为H、无αH的烷基或芳香基；溶剂为甲醇、乙醇或水。