[发明专利]一种碳酸钙圆片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种利用钙-胆酸根纳米线作为模板制备碳酸钙圆片

的方法。

背景技术

金属-有机骨架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，一般以金属离子

为连接点，在催化、储能和分离中都有广泛应用。而金属-有机纳米纤维近年来也因此获得了充分的发展，应用前景广阔。

  碳酸钙是世上存量最广泛的矿物，在涂料等化学工业有着广泛的应用。碳酸钙主要

有三种晶型：方解石、文石和球霰石。生物体中的碳酸钙由于受其内部的可溶性基质和不可

溶性基质的影响，形成了具有特定结构的晶体。关于碳酸钙的仿生矿化一直是近年来科学家

们研究的热点，特别是模拟生物体内的可溶性和不可溶性基质来调控碳酸钙的形成方面取得

了不错的成果。

  用金属-有机纳米纤维来模拟生物体内的不可溶性基质，通过自组装过程来引导碳酸钙的形成，目前仍未有报道。

发明内容

 本发明的目的旨在提供一种碳酸钙圆片的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种碳酸钙圆片的制备方法，首先制备钙-胆酸根纳米纤维模板，然后在钙-胆酸根纳米纤维模板表面形成碳酸钙晶核，通过自组装过程，制备得到碳酸钙圆片。具体制备包括如下步骤：

1) 配置浓度为0.25 ~ 2.5 mM的脱氧胆酸钠溶液，配置浓度为2 ~ 20 mM的乙酸钙溶液，配置浓度为4 ~ 40 mM的碳酸氢钠溶液；

2) 将上述的脱氧胆酸钠溶液保持在10 ℃的范围内，往脱氧胆酸钠溶液中加入乙酸钙溶液，其脱氧胆酸钠溶液和乙酸钙溶液的体积比为2：1，磁力搅拌反应1 ~ 4 h，得到白色乳状液，即钙-脱氧胆酸纳米线乳液A；

3) 乳液A里加入上述碳酸氢钠溶液，乳液A和碳酸氢钠溶液的体积比为3：1，温度维持在10 ~ 50℃，磁力搅拌，反应时间为12 ~ 20 h；

4) 陈化2 ~ 3 h后，经过离心分离洗涤以及60 ℃干燥处理，得到碳酸钙圆片。

为了进一步实现所述的制备碳酸钙圆片的方法，所述步骤1)的脱氧胆酸钠溶液的浓度为2.5 mM，乙酸钙溶液的浓度为20 mM，碳酸氢钠溶液的浓度为40 mM。过低的脱氧胆酸钠浓度将不利于碳酸钙的生成以及碳酸钙的洗涤。

为了进一步实现所述的制备碳酸钙圆片的方法，所述步骤2)的磁力搅拌时间为4 h，时间过短可能导致纤维形成不完全。

为了进一步实现所述的制备碳酸钙圆片的方法，所述步骤3)的反应时间为20 h，反应在20 h已基本矿化结束。

为了进一步实现所述的制备碳酸钙圆片的方法，所述步骤4)的陈化时间为2 h，不同的制备方法需要的陈化时间不一样，本发明用2 h来陈化即可获得很好的效果。

   本发明与现有技术相比具有下列特点

  1、本发明首次使用钙-胆酸根金属有机纳米纤维做模板，通过分子的自组装来调控碳酸钙圆片的制备，所需的制备条件温和，低温常压下即可。

2、本发明操作简单，矿化所需时间短，所得碳酸钙圆片稳定，操作简便，利于碳酸钙的工业化生产。

附图说明

  图1、本发明方法制备的钙-胆酸根纳米纤维的SEM图；

  图2、本发明实施例1制备的碳酸钙圆片的SEM图；

  图3、本发明实施例1制备的碳酸钙圆片的X射线衍射(XRD)图；

  图4、本发明实施例2制备的碳酸钙圆片的SEM图；

  图5、本发明实施例2制备的碳酸钙圆片的X射线衍射(XRD)图；

  图6、本发明实施例3制备的碳酸钙圆片的SEM图

  图7、本发明实施例3制备的碳酸钙圆片的X射线衍射。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

  实施例1

  1) 配置浓度为2.5 mM的脱氧胆酸钠溶液，配置浓度为20 mM的乙酸钙溶液，配置浓度为 40 mM的碳酸氢钠溶液；

  2) 将上述的脱氧胆酸钠溶液加热并保持在10 ℃的范围内，往脱氧胆酸钠溶液中加入乙酸钙溶液，其脱氧胆酸钠溶液和乙酸钙溶液的体积比为2：1，磁力搅拌反应4 h，得到白色乳状液，即钙-脱氧胆酸纳米线乳液A；对得到的乳液A经过洗涤干燥后进行电镜分析，得图1,可以看到纳米纤维的直径为200 ~ 300 nm。