[发明专利]一种双二茂铁醚及其制备方法有效
| 申请号： | 201210188076.2 | 申请日： | 2012-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN102702272A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王建军;赵春正;孙君;谢浩俊;张英;戴礼兴 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双二茂铁醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种双二茂铁醚，特征在于其化学结构式为：
其中，R为CH2=CH-、CH2≡C-、CH2≡C-CH2-或CH2=CH-CH2-中的一种，R′为CH3-或H-中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种双二茂铁醚，特征在于：其铁的质量分数为21.39～24.17%。
3.一种如权利要求1所述的双二茂铁醚的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）在无水氮气氛围中，温度为15～35 ℃的条件下，将二茂铁甲醇和脱水剂体系加入到溶剂中反应，得到产物的混合溶液；所述的脱水剂体系包括脱水剂和催化剂，按摩尔数比，它们为1.0～2.0:1.0；所述的二茂铁甲醇的化学结构式为：
其中，R为CH2=CH-、CH2≡C-、CH2≡C-CH2-或CH2=CH-CH2-中的一种，R′为CH3-或H-中的一种；
（2）除去混合溶液中的溶剂，以200～300目的硅胶或氧化铝为载体，石油醚为洗脱剂，第一馏分得到R为CH2=CH-、CH2≡C-或CH2≡C-CH2-的双二茂铁醚；第二馏分得到R为CH2=CH-CH2-的双二茂铁醚。
4.根据权利要求3所述的双二茂铁醚的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂为二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种；所述的催化剂为4-N,N-二甲基吡啶、1-羟基苯并三氮唑或4-吡咯烷基吡啶中的一种。
5.根据权利要求3所述的双二茂铁醚的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为氯仿、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷中的一种。
6.根据权利要求3所述的双二茂铁醚的制备方法，其特征在于：按质量比，二茂铁甲醇：溶剂为1.0～2.0:10.0。
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