[发明专利]一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的方法

权利要求书

1.一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)氯化加成反应：向丙烯醛溶液中通入氯气反应，生成2，3-二氯丙醛；

2)Michael加成反应：将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应，反应的催化剂为有机碱/无机碱和叔丁醇/叔丁醇的盐，生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中丙烯醛溶液的溶剂为氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷或溴代乙烷中的一种。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂与丙烯醛的体积比为5～20∶1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)反应的温度控制为-5～0℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中有机溶剂是甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯中的一种。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中有机碱催化剂是三乙胺或季铵碱，所述无机碱催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中丙烯腈是连续加入到反应物中，加入的速度为0.15～0.25g/min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的反应温度为25～30℃，反应时间为3～4小时。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中反应物的转化率达到96～99％时停止反应。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)还包括反应后加入盐酸中和，然后加入盐水洗涤分层，取有机层，除去溶剂的步骤。