[发明专利]一种CN/SrTiO3复合光催化剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化剂的合成方法。

背景技术

自1976年Gary等首先应用二氧化钛光催化降解水中的氯代联苯并取得成功以来，有关光催化氧化降解有毒污染物技术迅速受到各国环境研究者的普遍关注。经过三十多年广泛深入地研究，TiO2以外的光催化剂的相继发现，但是大多数光催化剂的研究还主要在紫外光区，在太阳光谱中紫外光(420nm以下)不到5％，而波长为420～750nm的可见光占到43％，因此，为了有效利用太阳光，研究在可见光下具有高效光催化活性的催化材料非常有意义，寻求廉价、具有高性能的可见光光催化材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。

对于当前报道的绝大部分催化剂，均采用传统的固相法制得，不仅合成的催化剂颗粒较大，且比表面积较小，从而限制了该类催化剂性能的进一步提高，因此探索制备高比表面积光催化剂的新方法势在必行。

发明内容

本发明要解决现有的固相法制备的催化剂颗粒较大、比表面积较小，催化剂性能较差的问题，而提供一种CN/SrTiO₃复合光催化剂的合成方法。

本发明CN/SrTiO₃复合光催化剂的合成方法按以下步骤进行：

一、将钛酸丁酯、Sr(NO₃)₃、柠檬酸溶于乙二醇中，在温度为60～90℃的条件下，搅拌混合均匀，得到溶液；其中，钛酸丁酯与Sr(NO₃)₃的物质的量之比为1∶1，钛酸丁酯与柠檬酸的用量比是1mmoL∶(4～8g)；钛酸丁酯与乙二醇的用量比是1mmoL∶(4～7mL)；

二、将步骤一中得到的溶液经超声处理和微波处理后得到溶胶，将溶胶放入110～150℃烘箱中脱水10～14h，形成凝胶，将凝胶烧成粉末，将所得粉末研磨后，在600～1000℃的温度下焙烧8～15h，得到SrTiO₃前驱物；

三、按质量比为1∶(1～8)称取步骤二得到的SrTiO₃前驱物和尿素，混合并研磨30～60min后，在300～500℃烘箱中焙烧1～5h，得到粗产物，将粗产物用去离子水洗涤2～5次、再用无水乙醇洗涤2～5次后，在60～90℃下干燥5～10h，得到CN/SrTiO₃复合光催化剂。

本发明首次采用聚合物络合法制备出SrTiO₃纳米颗粒，并以此为前驱体，再通过尿素煅烧复合制得CN/SrTiO₃粉体可见光光催化材料。本发明原料简单易得，对设备要求低，成本低，操作简单，反应易控制，容易制得纯相、结晶度好的SrTiO₃，合成过程中没有Sr和Ti的损失，稳定性好、无毒，相对于水热合成SrTiO₃，重现性好，有利于扩大生产。

本发明得到的产品分散性好，具有高效的光催化性能，使用时不需要酸性条件。与纯SrTiO₃相比，本发明所得的CN/SrTiO₃复合光催化剂的初始吸收边向长波方向移动，使SrTiO₃的最大吸收边由紫外光区红移至可见光区，禁带宽度由3.35eV降低到2.82eV，从而使SrTiO₃具有可见光催化活性，有效利用太阳光降低污染物处理费用，50min中内可将100mL(10mg/L)的罗丹明B完全降解，是一种在分解水制氢和光降解有机物等方面都很有前途的光催化材料。

附图说明

图1是实施例一制备的SrTiO₃前驱物放大10000倍的扫描电镜照片；

图2是实施例一制备的SrTiO₃前驱物放大50000倍的扫描电镜照片；

图3是实施例一制备的CN/SrTiO₃复合光催化剂放大10000倍的扫描电镜照片；

图4是实施例一制备的CN/SrTiO₃复合光催化剂放大50000倍的扫描电镜照片；

图5是产物的XRD谱图，其中a是纯实施例一所制备的SrTiO₃前驱物的XRD谱图；b是实施例一所制备的CN/SrTiO₃复合光催化剂的XRD谱图；c是实施例二所制备的CN/SrTiO₃复合光催化剂的XRD谱图；

图6是实施例一所制备的SrTiO₃前驱物的高分辨透射电镜(HRTEM)照片；