[发明专利]一种从TA残渣中提取苯甲酸的新方法有效
申请号: | 201210181596.0 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN102701959A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 周传健;关瑞芳 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C63/06 | 分类号: | C07C63/06;C07C51/48 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250014 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ta 残渣 提取 苯甲酸 新方法 | ||
1.一种从TA残渣中提取苯甲酸的新方法,采用氯仿、苯、甲苯或四氯化碳对TA残渣中的苯甲酸进行萃取,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将TA残渣装入滤纸袋或工业滤布袋,选择滤纸或滤布以残渣粉末不会出现泄漏为准;
(2)将滤袋装入萃取装置,并用氯仿、苯、甲苯或四氯化碳进行循环提取;
(3)将萃取液中的用于萃取的有机溶剂回收,得苯甲酸粗品;
(4)得到苯甲酸粗品,经重结晶或减压蒸馏得到苯甲酸纯品。
3.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)为将萃取装置内的加热瓶内加入用于萃取的有机溶剂,加热至沸腾,萃取6-8小时。
4.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)为将苯甲酸粗品溶于最少量沸水,加入活性炭脱色、过滤,滤液降温放置、析晶,过滤干燥得苯甲酸纯品。
5.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中重结晶的溶剂为体积比为1:9的乙醇-水。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,所述萃取装置为索氏提取器,具体步骤为:
(1)将TA残渣装入滤纸袋或工业滤布袋,选择滤纸或滤布以残渣粉末不会出现泄漏为准;
(2)将滤袋装入萃取室,氯仿、苯、甲苯或四氯化碳非极性有机溶剂加入加热瓶;
(3)加热瓶加热蒸汽沿蒸汽支管上升,经冷凝器冷凝,滴到残渣上,溶解残渣中的苯甲酸;液面逐渐上升至于虹吸管上沿,由于虹吸作用将萃取液排入加热瓶,循环进行,苯甲酸在溶液中富集;
(4)采用间歇或连续的方式将加热瓶中的溶液取出,蒸出有机溶剂,得苯甲酸粗品,有机溶剂回收后回萃取系统;
(5)得到苯甲酸粗品,经重结晶或减压蒸馏得到苯甲酸纯品。
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