[发明专利]一种从TA残渣中提取苯甲酸的新方法有效

专利信息
申请号: 201210181596.0 申请日: 2012-06-05
公开(公告)号: CN102701959A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 周传健;关瑞芳 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C07C63/06 分类号: C07C63/06;C07C51/48
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 邓建国
地址: 250014 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 ta 残渣 提取 苯甲酸 新方法
【权利要求书】:

1.一种从TA残渣中提取苯甲酸的新方法,采用氯仿、苯、甲苯或四氯化碳对TA残渣中的苯甲酸进行萃取,即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤为:

(1)将TA残渣装入滤纸袋或工业滤布袋,选择滤纸或滤布以残渣粉末不会出现泄漏为准;

(2)将滤袋装入萃取装置,并用氯仿、苯、甲苯或四氯化碳进行循环提取;

(3)将萃取液中的用于萃取的有机溶剂回收,得苯甲酸粗品;

(4)得到苯甲酸粗品,经重结晶或减压蒸馏得到苯甲酸纯品。

3.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)为将萃取装置内的加热瓶内加入用于萃取的有机溶剂,加热至沸腾,萃取6-8小时。

4.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)为将苯甲酸粗品溶于最少量沸水,加入活性炭脱色、过滤,滤液降温放置、析晶,过滤干燥得苯甲酸纯品。

5.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中重结晶的溶剂为体积比为1:9的乙醇-水。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,所述萃取装置为索氏提取器,具体步骤为:

(1)将TA残渣装入滤纸袋或工业滤布袋,选择滤纸或滤布以残渣粉末不会出现泄漏为准;

(2)将滤袋装入萃取室,氯仿、苯、甲苯或四氯化碳非极性有机溶剂加入加热瓶;

(3)加热瓶加热蒸汽沿蒸汽支管上升,经冷凝器冷凝,滴到残渣上,溶解残渣中的苯甲酸;液面逐渐上升至于虹吸管上沿,由于虹吸作用将萃取液排入加热瓶,循环进行,苯甲酸在溶液中富集;

(4)采用间歇或连续的方式将加热瓶中的溶液取出,蒸出有机溶剂,得苯甲酸粗品,有机溶剂回收后回萃取系统;

(5)得到苯甲酸粗品,经重结晶或减压蒸馏得到苯甲酸纯品。

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