[发明专利]一种小晶粒微孔结晶硅酸铝及其制备方法有效
申请号: | 201210179408.0 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN103449461A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 王炳春;田志坚;阎立军;徐竹生;胡胜;李鹏;迟克彬;曲炜;马怀军;王磊;林励吾 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶粒 微孔 结晶 硅酸铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种小晶粒微孔结晶硅酸铝,其特征在于:晶粒为针状,长度小于0.8μm,其化学组成以硅铝氧化物摩尔比表示为:SiO2/Al2O3=60~150,并至少具有下列d间距特性的X-射线粉末衍射花样:
2.一种权利要求1所述的的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:步骤如下:
a)将无机碱、铝源和水混合制成溶液A;有机胺R和硅源混合制成溶液B;溶液A和溶液B混合,得到硅铝初始胶体,在凝胶的制备过程中添加表面活性剂SR和醇类ROH,其摩尔组成为:SiO2/Al2O3=60~150,R/SiO2=0.1~3,OH-/SiO2=0.05~0.5,M/SiO2=0.1~0.5,SR/SiO2=0.01~0.2,ROH/SiO2=5~20,H2O/SiO2=50~100,M为碱金属离子;
b)用有机酸或无机酸将反应混合物的pH调节至7-14之间;
c)将步骤b的产物在水热条件下进行,晶化温度为140~210℃,晶化时间为40~240小时。
3.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:硅铝初始胶体的摩尔组成为:SiO2/Al2O3=80~120,R/SiO2=0.1~2,OH-/SiO2=0.1~0.4,M/SiO2=0.15~0.45,SR/SiO2=0.01~0.2,ROH/SiO2=5~20,H2O/SiO2=50~85。
4.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:所用的有机胺为乙胺、乙二胺或二者的混合物。
5.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:硅源为气相白炭黑、硅溶胶、水玻璃、固体硅胶或无定型二氧化硅。
6.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:铝源为铝酸钠、三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝或拟薄水铝石。
7.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于,无机碱为碱金属或碱土金属氢氧化物。
8.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:无机酸为硝酸、硫酸、盐酸、氢溴酸或氢氟酸;有机酸为乙酸、丙酸、丁酸或草酸。
9.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:所用的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。
10.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
11.根据权利要求2所述的小晶粒微孔结晶硅酸铝的制备方法,其特征在于:所用的醇类为2~8个碳的一元醇,2~6个碳的二元醇,丙三醇。
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