[发明专利]一种聚赖氨酸衍生物的RAFT制备方法无效
申请号: | 201210172087.1 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN102775530A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 陈明清;娄宇;倪忠斌;张明;施东健 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08F8/14 | 分类号: | C08F8/14;C08F120/28;C08F2/38;A61K47/34;A61K48/00 |
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地址: | 214122 江苏省无锡市蠡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 赖氨酸 衍生物 raft 制备 方法 | ||
1.一种聚赖氨酸衍生物的RAFT制备方法,属于功能材料技术领域。本发明以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、赖氨酸(L-lysine)为原料,三硫代碳酸酯为链转移剂,先采用可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合方法得到了具有不同链段长度的PHEMA均聚物,然后通过酯化反应得到PHEMA-co-PHEMA-Boc-L-lysine共聚物。利用三氟乙酸(TFA)对共聚物进行脱保护,得到PHEMA-co-PHEMA-L-lysine共聚物。均聚物的分子量可控,该PHEMA-co-PHEMA-L-lysine共聚物可与质粒DNA(pDNA)复合,形成复合物。
制备PHEMA均聚物的配比为:单体(HEMA)∶三硫代碳酸酯∶偶氮二异丁氰(AIBN)的摩尔比为100∶3∶1,采用溶液聚合,于75℃反应5h,冰水冷却停止反应;用冷乙醚将产物沉淀三次,最后在30℃下干燥,得白色产物。
制备PHEMA-co-PHEMA-Boc-L-lysine共聚物的摩尔配比为:单体2(Boc-L-lysine)∶聚甲基丙稀酸羟乙酯(PHEMA)∶二环己基碳二酰亚胺(DCC)∶4-二甲基氨基吡啶(DMAP)=1∶1.5∶1.3∶0.6,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
按配比称取单体2、PHEMA、DCC和DMAP置于反应器中,于25℃反应24h。反应完毕后,减压蒸馏除去溶剂,在乙醚中沉淀三次,得浅黄色固体。
制备PHEMA-co-PHEMA-L-lysine 共聚物的方法为:将PHEMA-co-PHEMA-Boc-L-lysine共聚物溶于一定量的二氯甲烷中,向中加入三氟乙酸,室温下搅拌12h,用无水乙醚沉淀,得到产物。
2.根据权利要求1所述的溶液聚合制备方法,所得PHEMA均聚物为:
表示成PHEMA。
3.根据权利要求1所述的制备方法制得的PHEMA-co-PHEMA-Boc-L-lysine共聚物为:
表示成PHEMA-co-PHEMA-Boc-L-lysine。
4.根据权利要求1所述的制备方法制得的PHEMA-co-PHEMA-L-lysine共聚物为:
表示成PHEMA-co-PHEMA-L-lysine,该共聚物具有生物相容性。
5.根据权利要求1所述的制备方法制得的PHEMA-co-PHEMA-L-lysine共聚物,可与质粒DNA复合成PHEMA-co-PHEMA-L-lysine/pDNA复合物。
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