[发明专利]一种四氢糠醇的连续制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氢糠醇的连续制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

四氢糠醇是重要的有机溶剂和精细化工原料。在电子化学品和助焊剂上是一种良好的助焊溶剂，是树脂、涂料、油脂的良好溶剂，也是制作二氢呋喃，四氢呋喃，赖氨酸，长效维生素B1的原料，还可用来制取聚酰胺类塑料，在印染上用作润滑油，分散剂和药品的脱色脱臭剂。

目前，工业上报道的四氢糠醇的合成大都采用釜式间歇反应形式，该工艺明显存在反应效率低，副反应多等弊端。以糠醇与氢气为原料在催化剂存在下连续合成四氢糠醇，其反应方程式为：

如中国专利CN1847234A中采用镍、铝、钼合金催化剂，在反应压力1.5MPa～2MPa，反应温度为30～80℃，反应时间6～7小时的工艺条件下，在间歇釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇，最终产品四氢糠醇的纯度可在99.5%以上。

如中国专利CN1280980A中采用负载镍催化剂，在反应压力6MPa，反应温度为130℃，反应时间3.5小时的工艺条件下，在高压釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇，最终糠醇的转化率为100%，四氢糠醇的选择性为97.2%。

上述介绍的合成四氢糠醇的方法虽然具有一定的可操作性，但都是采用传统的间歇工艺，如催化剂消耗高、反应时间长、副产物多等缺陷。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种四氢糠醇的连续制备方法，该方法生产效率高，催化剂的消耗较低。

本发明采取的技术方案为：

一种四氢糠醇的连续制备方法，向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和40～100℃的糠醇，并在夹套中通入冷却水保持60～150℃下反应20～90分钟后，产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇。

所述的糠醇、氢气和催化剂按质量比1∶2～5∶0.01～0.001连续加入。

所述的催化剂质量百分比组成为镍70～100%，铝0～20%，钼0～10%。

本发明采用以糠醇、氢气为原料，在催化剂存在下，在带有夹套的管式反应器中，连续制备四氢糠醇。同现有工艺相比，本发明采用带夹套的管式反应器而不是采用以往的搅拌釜式反应器，使加氢产物与氢气进一步接触的几率大大降低，从而减少了副反应的程度，同时降低了催化剂的消耗，并且大大提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明的连续反应装置结构图。

其中，1.管式反应器，2.夹套，3.合成液分离罐。

具体实施方式

下面结合实施例与比较例进一步说明本发明的实现过程，本实施例是为了更好地理解本发明，而不能限制本发明。

实施例1

在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍90%，铝5%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在120±5℃，反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇97.9%、糠醇0.02%、戊二醇0.48%，2-甲基呋喃0.35%。

实施例2

在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍85%，铝10%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在140±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇96.7%、糠醇0.01%、戊二醇0.72%，2-甲基呋喃1.14%。

实施例3

在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍80%，铝15%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在90±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇98.3%、糠醇0.08%、戊二醇0.22%，2-甲基呋喃0.19%。

比较例1

在一个2m³的高压反应釜中，事先用氮气、氢气置换，随后加入1.5m³的糠醇以及15kg催化剂，催化剂的质量百分比组成为镍约90%，铝约5%，钼5%。开启搅拌使其混合均匀。同时开启夹套蒸汽阀门升温并缓慢通入氢气，维持反应釜压力在2.0MPa左右。反应温度基本恒定在90±5℃，以通入反应器夹套内的冷却水流量调节。最终反应8小时，分析反应液组成为：四氢糠醇93.5%、糠醇0.02%、戊二醇2.22%，2-甲基呋喃2.19%。