[发明专利]一种利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子以sp²杂化构成的六方蜂窝状二维原子晶体，是目前最理想的二维纳米材料，具有很多独特的物理化学性质，石墨烯的电导率和热导率高，比表面积大（理论比表面积为2630m²/g），机械强度高等。鉴于此，石墨烯有望在纳米电子器件、复合材料、能量存储及气体传感器等领域得到广泛应用。

如今制备石墨烯的方法很多，而最常用的制备方法则是以石墨为原料，运用化学氧化法进行氧化剥离，首先制备氧化石墨烯，然后还原得到石墨烯。在制备氧化石墨烯的所有方法中，石墨作为原材料已是不争的事实，通过氧化、插层以及最后超声处理得到氧化石墨烯。理论上，其它具有类石墨结构的材料，通过相近的方法，同样可以制备氧化石墨烯，但是，到目前为止，几乎没有文献报道利用其它炭材料制备氧化石墨烯。石墨化碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维的微观结构类似人造石墨，是乱层石墨结构。因此，理论上，石墨化碳纤维可以作为制备石墨烯的原料。在现有技术中碳纤维的制备过程中会出现大量的短切碳纤维，如果能够将其利用，将为节约能源，提高原料的利用率提供方法，并且为扩大制备石墨烯的原材料范围提供借鉴。

发明内容

本发明公开了一种利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，其目的在于克服现有技术中采用石墨为原料制备石墨烯存在的原材料单一的弊端，本发明方法操作简单，成本低廉，可操作性强。

一种利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，以石墨化碳纤维为原料制备石墨烯，其特征在于：具体包括以下三个步骤：

A)取0.5-5g石墨化碳纤维，1-5g硝酸钠，5-30g高锰酸钾，50-300ml浓硫酸，在30-40℃水浴中反应1-24h，观察颜色的变化；加入100-500mL去离子水，并观察颜色变化，然后移至90-100℃下反应0-5h，加入50-300mL去离子水以及0-50mL双氧水，趁热过滤得到黑色绒状物质，得到一次氧化碳纤维；

B)将上述得到的一次氧化碳纤维100℃干燥2h。称取干燥的一次氧化碳纤维0.5-5g，重复步骤A)，观察颜色的变化，直到出现棕黄色至黄色悬浮液，趁热过滤，得到二次氧化碳纤维，即为氧化石墨碳纤维；

C)将步骤B)得到的氧化石墨碳纤维干燥，然后溶于水中超声0.5-5h，得到氧化石墨烯。

在石墨化碳纤维制备氧化石墨烯中，选用的石墨化纤维为聚丙烯腈基或沥青基石墨化碳纤维。

本发明利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，具有操作简单，成本低廉，可操作性强等优点。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细什说明。

实例1：

第一次氧化，称取3g聚丙烯腈基碳纤维，2.5g硝酸钠，并量取115mL浓硫酸倒入500mL烧杯中，将电磁搅拌水浴器的加热温度调整为30℃，保持温度不变，反应约3h。并随后移至98℃水浴中，反应1h，量取230mL去离子水以及10mL双氧水加入烧杯中。过滤干燥得到第一次氧化的样品。

第二次氧化，称取第一氧化的样品5g，硝酸钠5g，并量取浓硫酸200mL，加入500mL烧杯中，在35℃水浴下充分反应5h，随后移至98℃水浴中，反应3h，量取160mL去离子水以及10mL双氧水加入烧杯中。可以得到近乎透亮的橙黄色溶液，过滤，干燥后分散于水中超声2h，得到氧化石墨烯。

实例2：

第一次氧化，称取0.5g沥青基碳纤维，1g硝酸钠，并量取50mL浓硫酸倒入500mL烧杯中，将电磁搅拌水浴器的加热温度调整为35℃，保持温度不变，反应约15h。并随后移至98℃水浴中，反应3h，量取150mL去离子水以及5mL双氧水加入烧杯中。过滤干燥得到第一次氧化的样品。

第二次氧化，称取第一氧化的样品1g，硝酸钠2g，并量取浓硫酸50mL，加入500mL烧杯中，在35℃水浴下充分反应6h，随后移至98℃水浴中，反应5h，量取50mL去离子水以及10mL双氧水加入烧杯中。可以得到近乎透亮的橙黄色溶液，过滤，干燥后分散于水中超声2h，得到氧化石墨烯。

实例3：

第一次氧化，称取5g聚丙烯腈基碳纤维，5g硝酸钠，并量取300mL浓硫酸倒入500mL烧杯中，将电磁搅拌水浴器的加热温度调整为38℃，保持温度不变，反应24h。并随后移至98℃水浴中，反应3h，量取300mL去离子水以及50mL双氧水加入烧杯中。过滤干燥得到第一次氧化的样品。

第二次氧化，称取第一氧化的样品3g，硝酸钠2g，并量取浓硫酸50mL，加入500mL烧杯中，在35℃水浴下充分反应6h，随后移至98℃水浴中，反应5h，量取150mL去离子水以及20mL双氧水加入烧杯中。可以得到近乎透亮的橙黄色溶液，过滤，干燥后分散于水中超声2h，得到氧化石墨烯。