[发明专利]一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201210164096.6 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102675580A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 牛海军;孙岩;郝丽苹;张坤;张春雨;温海林 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08G18/58 | 分类号: | C08G18/58;C08G59/06;C09K9/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 变色 性能 环氧树脂 类聚 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物,其特征在于具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的化学结构式如下:
其中,n为10~20,R为
2.如权利要求1所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于具有电致变色性能环氧树脂类聚合物是按以下步骤进行的:
一、单体的合成
a、将二氨基三苯胺衍生物与对羟基苯甲醛按摩尔比为1:2~3的比例混合均匀,得混合物;b、将步骤a得到的混合物与溶剂按质量体积比为0.8~2.1g:100mL的比例混合均匀得到混合液,然后在氮气保护的条件下,将温度升至120℃~140℃,以20~50rpm的速度搅拌12h,当混合液中溶剂蒸发至混合液体积为原体积1/4时,停止搅拌,收集剩余的1/4体积液体;c、将步骤b收集剩余的1/4体积液体放入蒸馏水中,静置6~12h,然后在真空度为0.09MPa的条件下进行抽滤,收集固相物,将收集的固相物放入真空烘箱中,在真空度为0.09MPa,温度为50℃的条件下干燥6~12h,即得单体;其中,溶剂为甲苯与N,N-二甲基甲酰胺按体积比为3:1的比例混合而成,步骤b收集剩余的1/4体积液体与蒸馏水的体积比为1:30;
二、环氧树脂类聚合物的合成
a、将步骤一得到的单体与减压处理的环氧氯丙烷液体按质量体积比为0.01~0.10g:20mL的比例混合均匀,放入三口瓶中,得混合溶液;b、在氮气保护的条件下,将温度升至60℃,然后用恒压漏斗以0.1~0.3mL/s的速度向步骤a得到的混合溶液中滴加浓度为6×10-3~10×10-3g/mL的氢氧化钠溶液,滴加完后,加热至61℃~100℃,以20~50rpm的速度搅拌6~8h,得初混液;c、将步骤b得到的初混液倒入甲醇或蒸馏水中,静置6~12h,然后用分液漏斗除去上层的水层后,收集下层的溶液;将收集的溶液与固化剂按体积比为5~10:1的比例混合均匀后,加热至100~200℃,固化反应2~12h,室温冷却后,即得环氧树脂类聚合物;其中,氢氧化钠溶液与步骤一合成的单体摩尔比为1:1,初混液与甲醇或蒸馏水的体积比为1:30,固化剂为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮异氰酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于步骤一所述的二氨基三苯胺衍生物为4,4′-二氨基-4″-N-咔唑基三苯胺、N,N-二(4-氨基苯基)-N′,N′-二苯基-1,4-苯二胺、N′-(4-氨基苯基)-N′-(4-乙氧基)苯基-1,4-苯二胺、N,N′-二(β-萘基)-N,N′-二(4-苯胺)对苯二胺或N′-(4-氨基苯基)-N′-苯基-1,4-苯二胺、N′,N′-二苯基-N,N′-二(4-苯胺)对苯二胺、N′,N′-二苯基-N,N′-二(4-苯胺)联苯二胺或N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二(4-苯胺)联苯二胺。
4.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于步骤一所述的二氨基三苯胺衍生物与对羟基苯甲醛按摩尔比为1:2。
5.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于步骤一所述的步骤a得到的混合物与溶剂按质量体积比为1.3~1.6g:100mL。
6.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于步骤二所述的步骤一得到的单体与环氧氯丙烷液体按质量体积比为0.04~0.06g:20mL。
7.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能环氧树脂类聚合物的制备方法,其特征在于步骤二所述的减压处理的环氧氯丙烷液体:将环氧氯丙烷液体在真空度0.009MPa~0.010MPa的条件下进行减压蒸馏,收集60℃~65℃的馏分得到的。
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