[发明专利]碲化镉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。

背景技术

当前碲化镉的制备存在有多种方法。其中一种方法是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法采用热棒加热方式，温度不够均匀，反应不够充分。且采用了真空封管技术，成本较高。

发明内容

针对背景技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，其能使碲化镉合成加热均匀、合成充分。

本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，其能降低碲化镉的制造成本。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括一次合成步骤以及二次合成步骤。

一次合成步骤包括：将5N碲粉和5N镉粉按比例混合，以获得混料；将混料装入到第一石墨舟内；将装有混料的第一石墨舟放置到第一石英管内；将放置有第一石墨舟的第一石英管放置到第一合成炉内；通入第一惰性气体排空第一石英管内的空气；在第一石英管内的空气被第一惰性气体排空之后，第一合成炉采用第一多段升温保温方式使得第一石墨舟内的混料进行合成反应在第一多段升温保温中，前段通入第一惰性气体，而后段通入第一还原气体；合成反应之后，第一合成炉停止加热并分段降温至室温：在分段降温至室温中，前段通入第一还原气体，后段通入第一惰性气体；以及从第一石英管中取出第一石墨舟，再从第一石墨舟内取出一次合成物。

二次合成步骤包括：将一次合成物破碎至规定尺寸的一次合成物颗粒；将一次合成物颗粒装入到第二石墨舟内；将装有一次合成物颗粒的第二石墨舟放置到第二石英管内；将放置有第二石墨舟的第二石英管放置到第二合成炉内；通入第二惰性气体排空第二石英管内的空气；在第二石英管内的空气被第二惰性气体排空之后，第二合成炉采用第二多段升温保温方式使得第二石墨舟内的一次合成物颗粒合成反应，且在第二多段升温保温中，前段通入第二惰性气体，后段通入第二还原性气体；合成反应之后，第二合成炉停止加热并分段降温至室温，在分段降温至室温中，前段通入第二还原性气体，后段通入第二惰性气体；以及从第二石英管中取出第二石墨舟，再从第二石墨舟内取出二次合成物。

本发明的有益效果如下。

本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨舟、石英管、以及惰性气体和还原气体两次合成，其能使碲化镉合成加热均匀、合成充分。

本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨舟、石英管、以及惰性气体和还原气体两次合成，其能除去碲化镉中的氧元素，从而提高了碲化镉的纯度，获得优质高纯的碲化镉。

本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨舟和石英管，可以降低碲化镉的制造成本。

具体实施方式

首先说明根据本发明的碲化镉的制备方法。

根据本发明的碲化镉的制备方法包括一次合成步骤和二次合成步骤。

其中，一次合成步骤包括：将5N碲粉和5N镉粉按比例混合，以获得混料；将混料装入到第一石墨舟内；将装有混料的第一石墨舟放置到第一石英管内；将放置有第一石墨舟的第一石英管放置到第一合成炉内；通入第一惰性气体排空第一石英管内的空气；在第一石英管内的空气被第一惰性气体排空之后，第一合成炉采用第一多段升温保温方式使得第一石墨舟内的混料进行合成反应，且在第一多段升温保温中，前段通入第一惰性气体，而后段通入第一还原气体；以及合成反应之后，第一合成炉停止加热并以多段降温至室温，在多段降温至室温中，前段通入第一还原气体，后段通入第一惰性气体；从第一石英管中取出第一石墨舟，再从第一石墨舟内取出一次合成物。

其中，二次合成步骤包括：将一次合成物破碎至规定尺寸的一次合成物颗粒；将一次合成物颗粒装入到第二石墨舟内；将装有一次合成物颗粒的第二石墨舟放置到第二石英管内；将放置有第二石墨舟的第二石英管放置到第二合成炉内；通入第二惰性气体排空第二石英管内的空气；在第二石英管内的空气被第二惰性气体排空之后，第二合成炉采用第二多段升温保温方式使得第二石墨舟内的一次合成物颗粒合成反应，在第二多段升温保温中，前段通入第二惰性气体，后段通入第二还原性气体；以及合成反应之后，第二合成炉停止加热并分段降温至室温，在分段降温至室温中，前段通入第二还原性气体，后段通入第二惰性气体；从第二石英管中取出第二石墨舟，再从第二石墨舟内取出二次合成物。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，在一次合成步骤中，5N碲粉和5N镉粉的混合比例可为摩尔比1∶1。优选地，5N碲粉和5N镉粉的颗粒尺寸为0.5~5mm。