[发明专利]石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法有效
申请号: | 201210160923.4 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN103420345A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 朱世会;朱世明;朱刘;刘留 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;温泉 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 坩埚 加热炉 以及 碲化镉 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料合成技术,尤其涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉是一种化合物半导体,其能隙宽度最适合于光电能量转化。用这种半导体做成的太阳能电池是一种将光能直接转化为电能的器件,有很高的理论光电转换效率。碲化镉用气相沉积法可制成大面积的碲化镉薄膜,而且沉积率也高。所以碲化镉薄膜太阳能电池制造成本低,并具有较高的转换效率,适合大规模商业化生产应用,是新一代太阳能电池的重要接替者。
迄今为止,关于高纯碲化镉的研究出现了一些很有成效的努力,主要为真空制备法,比如将碲和镉按一定比例混合放入石英管中,抽真空后密封;然后放入加热设备中按程序升温合成。如中国专利201010571424.5公开了一种高纯碲化镉的制备方法,其特点是将5N碲和5N镉按摩尔比1:1的配比混合均匀,装入石英管支后抽真空密封,再将密封好的石英管放入马弗炉中按程序升温及降温,制成碲化镉。但是此技术反应温度在碲化镉熔点以上,整个过程将会产生较大的蒸汽压,镉对石英管有较强的腐蚀性。因此,在这个工艺中存在不足之处:(1)石英管为一次性用品,每生产一次需耗费一根石英管,增大了成本。(2)抽真空密封时需做好,且碲和镉在反应中对石英管有腐蚀,使得石英管容易爆裂,因此生产时有安全及环境污染隐患。
由此需要对碲化镉的合成装置以及制备方法进行改进。
发明内容
鉴于现有技术的问题,本发明的目的在于提供一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法,其能用于实现成本节约、操作安全且环境友好。
为了实现本发明的目的,在第一方面,本发明提供一种石墨坩埚包括:坩埚主体;以及坩埚盖,与坩埚主体配合;套环,与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中,坩埚盖包括:凸缘,沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸,以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。
为了实现本发明的目的,在第二方面,本发明提供一种加热炉,包括:炉体,设有用于与对炉体进行抽真空的真空装置连接的真空用接口、用于与对炉体内的空气进行惰性气体置换的惰性气体供给装置连接的惰性气体置换用接口、用于与对炉体进行冷却的冷却装置连接的冷却用接口、用于排放炉体内气体的气体排放口;根据本发明第一方面所述的石墨坩埚,放入炉体内;以及石墨加热器,用于对石墨坩埚进行加热且置于炉体内。
为了实现本发明的目的,在第三方面,本发明提供一种碲化镉的制备方法包括步骤:将镉和碲且镉相对于碲过量的摩尔比进行混合;将混合好的镉和碲的混合物装入到依据本发明第一方面所述的石墨坩埚的坩埚主体中;将受热熔化材料放置在与坩埚主体固定连接且沿周向设置的套环的套环槽中;将坩埚盖盖在坩埚主体上,以使坩埚盖的沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸的凸缘容纳在套环的套环槽中;在惰性气体环境下,利用惰性气体将石墨坩埚内的气体置换排空;将石墨坩埚放入到加热炉内并将加热炉合紧;将加热炉进行抽真空和惰性气体冲入,以清洗加热炉;对清洗后的加热炉冲入惰性气体,以使加热炉内压力达到规定压力;使加热炉加热,其中加热方式为阶梯式,以使镉和碲进行合成反应;合成反应之后,使加热炉降温至规定温度;之后,将加热炉排气并清洗;以及打开加热炉,取出石墨坩埚,取出合成的碲化镉晶体。
本发明的有益效果如下:
基于本发明的石墨坩埚,通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法,可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
附图说明
图1是根据本发明的石墨坩埚的剖视分解图;
图2是根据本发明的石墨坩埚的套环的俯视图;
图3是根据本发明的石墨坩埚的剖视组装图;
图4至图7是根据本发明的石墨坩埚的套环的替代结构图;
图8是根据本发明的加热炉的示意剖视结构图。
其中,附图标记说明如下:
1石墨坩埚 2石墨加热器 3炉体
4旋转支撑件 5石墨外坩埚 6保温件
7真空装置 8惰性气体供给装置 9冷却装置
11坩埚主体 12坩埚盖 13套环
13A第一套环部 13B第二套环部 31真空用接口
33惰性气体置换用接口 35冷却用接口 37气体排放口
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