[发明专利]一种清毒安肾胶囊的质量控制方法及应用

权利要求书

1.一种清毒安肾胶囊的质量控制方法，其特征是它包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：精密称取清毒安肾胶囊0.1g～10.0g，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，净化，用甲醇配成清毒安肾胶囊供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：精密称取毛蕊异黄酮苷、淫羊藿苷、大黄酚、阿魏酸、芍药苷、人参皂苷Rg₁适量，加甲醇使溶解，制成混合对照品溶液：毛蕊异黄酮苷、淫羊藿苷、大黄酚、阿魏酸、芍药苷的浓度为0.1mg/ml，人参皂苷Rg₁的浓度为0.2mg/ml。

(3)采用高效液相色谱法分析上述供试品溶液和对照品溶液，色谱条件为：进样量10～30μl；色谱柱为ODS C₁₈，3μm；流动相为用磷酸或甲酸或冰醋酸调至pH为2.4的水-乙腈，梯度洗脱；柱温：30℃；检测波长：203nm、260nm；得到清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱；

所述梯度洗脱步骤为：0～10分钟，流动相乙腈∶水由2∶98渐变为18∶82；10～20分钟，流动相乙腈∶水为18∶82；20～55分钟，流动相乙腈∶水由18∶82渐变为30∶70；55～90分钟，流动相乙腈∶水由30∶70渐变为88∶12。

2.根据权利要求1所述清毒安肾胶囊的质量控制方法得到的HPLC指纹图谱，其特征是：所述清毒安肾胶囊HPLC指纹图谱在203nm、260nm共检测出34个共有色谱峰，归属于黄芪的色谱峰4个，归属于淫羊藿的色谱峰7个，归属于大黄的色谱峰7个，归属于当归的色谱峰1个，归属于白芍的色谱峰2个，归属于地黄的色谱峰1个，归属于三七的色谱峰2个，归属于泽泻的色谱峰1个；另有当归、川芎的共有色谱峰4个。

3.根据权利要求1所述清毒安肾胶囊的质量控制方法得到的HPLC指纹图谱，其特征是，由HPLC指纹图谱各指纹特征峰共同组成了清毒安肾胶囊的指纹图谱特征，可以对清毒安肾胶囊所含的9味植物药材作出色谱鉴定。

4.根据权利要求1所述清毒安肾胶囊的质量控制方法得到的HPLC指纹图谱，其特征是，利用DAD检测器和HPLC/MS/MS技术手段对主要峰进行色谱峰归属及峰纯度检测，通过UV吸收曲线的比较，结合质谱的分子离子峰、裂解碎片信息确证和指认：

260nm：1*号峰为腺嘌呤、2*号峰为没食子酸、6号峰为毛蕊异黄酮苷、7号峰为阿魏酸、11号峰为芒柄花苷、14号峰为毛蕊异黄酮、18*号峰为朝藿定A、19*号峰为朝藿定B、20*号峰为朝藿定C、21*号峰为淫羊藿苷、23号峰为大黄酸、25号峰为芦荟大黄素、28*号峰为藁本内酯、29号峰为3-丁烯基苯酞、30号峰为大黄酚、32号峰为大黄素甲醚；

203nm：4号峰为芍药苷、13号峰为人参皂苷Rg₁、24号峰为人参皂苷Rb₁、34号峰为23-乙酰泽泻醇B。

5.根据权利要求1所述清毒安肾胶囊的质量控制方法得到的HPLC指纹图谱在清毒安肾胶囊及其浸膏半成品检测中的应用，是应用于鉴别清毒安肾胶囊。