[发明专利]一种硬质石油沥青的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于石油化工加工技术领域，涉及一种从石油渣油中提取和加工制备硬质沥青的方法，尤其是一种硬质石油沥青的制备方法。

背景技术：

硬质沥青是一种低标号的沥青，通常将标号低于30号的道路沥青都列入硬质沥青范围之内，该类沥青针入度低、软化点高（≥60℃），有较好的高温稳定性，用于公路铺设，对提高道路的高温抗车辙能力具有良好的效果。目前，适宜生产硬质沥青的原料一般为环烷中间基原油或环烷基原油的减压渣油（要求含蜡量≤3.0%），或70#/90#重交道路沥青；石化行业传统的沥青生产工艺主要包括蒸馏、溶剂脱沥青、调合、氧化等；由于原料性质、操作条件、相关产品质量、技术瓶颈等因素影响，前三种方法不能得到合格的硬质沥青，而氧化沥青生产过程中进行氧化缩聚等反应，与直馏沥青或溶剂脱沥青装置脱油沥青相比，在相同的针入度时氧化沥青一般具有更高的软化点。炼铁焦炭领域利用石油渣油改质生产石油沥青，用于炼铁焦炭的粘结剂、电极用浸渍剂以及较高附加值的生产通用级碳纤维、高性能碳纤维和针状焦的原料等，应用较广泛的空气氧化和氮气热缩聚方法能够改善沥青的组成和性质，随着沥青分子缩聚反应时间的延长，沥青软化点可以达到125℃以上，其主要目的是为了增加沥青碳收率而不影响其他性质；实验证明，空气氧化方法由于空气中的氧与沥青分子之间的反应且部分氧进入到沥青分子中，促进了沥青的脱氢聚合程度；氮气热缩聚过程不仅沥青分子发生了热缩聚反应，同时部分轻组分的蒸馏也促进了沥青的聚合程度。石化行业现有的沥青制备技术存在如下弊端：一是石油渣油在氧化塔内与通入的压缩空气发生反应，氧化反应是在沥青的闪点以上接近自燃点的温度下进行的，稍有超温将会在塔内着火或爆炸；二是氧化过程中需喷水降温，使渣油中含水和轻质油较多，容易造成氧化塔突沸冒塔；三是氧化反应过程中，气相产物含有大量油气和过剩氧存在，若操作不当易造成气相着火或引起爆炸；四是氧化尾气中含有强致癌物质苯并(a)芘，需要设置焚烧炉进行高温焚烧才能氧化分解；五是氧化尾气经水饱和器法处理，回收馏出油后会产生较多的含油污水。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，采用加氮热缩聚法代替空气氧化法生产硬质道路石油沥青，形成一种道路铺设用的硬质沥青制备工艺，具有安全热缩聚，无闪爆、无有害尾气、无污水的特点，工艺可靠、安全环保、投资少，生产环境友好。

为了实现上述目的，本发明采用加氮热缩聚反应塔设备，在反应塔内通入氮气，发生热缩合反应，反应塔顶部设置冷凝器和分离器用于分离塔顶气和馏分油，反应塔中设有压缩机使塔顶氮气不产生凝气而增压，并循环使用，从反应塔底部取得合格的硬质沥青；其具体工艺包括以下步骤：

（1）、先将石油的渣油原料经过换热或加热升温到240～320℃后进入加氮热缩聚反应塔；压缩氮气在0.1～0.3MPa条件下注入反应塔，通过气液相逆流接触发生热缩聚反应；压缩氮气用量为50～150 l/h·kg；反应塔内液位为50～80%；反应塔内的反应温度为260～340℃；反应塔物料停留时间为4～6h；

（2）、经过步骤（1）反应完成后，从反应塔底部排出的产物即为硬质沥青产品；

（3）、经过步骤（1）反应完成后，从反应塔顶部排出的气相经冷凝冷却后，至油气分离器进行塔顶气与馏分油分离，分离器底部得到馏分油，含氮气相进入压缩机升压后返回加氮热缩聚反应塔循环使用；

（4）、自油气分离器的底部通过馏分油管道回收作为中间产品的馏分油；

（5）、塔顶不凝气一部分通过氮气管道送入氮气压缩机升压后通过压缩氮气管道返回加氮热缩聚反应塔中，另一部分不凝气通过非氮气管道向高空排放或焚烧。

本发明与现有技术相比，其工艺步骤简单，操作控制灵活，制备效率高，产品质量好，生产环境友好，经济价值高，可广泛用于各种道路硬质沥青的加工制备。

附图说明：

图1是本发明方法的工艺流程结构原理示意框图；其中包括石油渣油管道1、压缩氮气管道2、加氮热缩聚反应塔3、硬质沥青输出管道4、塔顶气管道5、塔顶冷凝冷却器6、塔顶气液管道7、油气分离器8、馏分油管道9、氮气管道10、氮气压缩机11、压缩氮气管道 12和非氮气管道13。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明进行详细说明。

实施例：

本实施例在包括加氮热缩聚反应塔3的系统装置中进行加氮热缩聚反应制备硬质石油沥青，具体步骤包括：