[发明专利]共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料有效
| 申请号: | 201210149062.X | 申请日: | 2012-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN102631685A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
| 发明(设计)人: | 宋福贵;李淑萍 | 申请(专利权)人: | 山东炳坤腾泰陶瓷科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K47/48 | 分类号: | A61K47/48;A61K47/04;A61K31/519;A61P35/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 255311 山东省淄博市周村区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 共沉淀 法制 备甲氨 蝶呤 滑石 纳米 复合材料 | ||
1.共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石(MTX/LDHs)纳米复合材料,所述的类水滑石含有二价金属离子(M2+)和三价金属离子(M3+),层间含有阴离子,其中M2+为Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+中的一种;M3+为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Co3+、Ni3+中的一种;层间阴离子为OH-、CO32-、SO42-、Cl-、NO3-中的一种或两种,其特征在于,该制备方法采用聚乙二醇(PEG)/水作为溶剂,在碱性环境下合成,包括以下步骤:
1)分别称取一定量的二价金属盐和三价金属盐,溶于聚乙二醇(PEG)/水的溶剂中,制得三价金属盐浓度为0.02~0.10mol/L的金属盐混合溶液,其中,二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为:M2+ /M3+ =2~4,PEG和水的体积比为:V PEG /V水=1:2~1:4;
2)称取甲氨蝶呤(MTX),溶于质量百分比为5~20wt%的碱溶液中,得到MTX混合溶液,其中,步骤1)中所述的三价金属盐和MTX的摩尔比为:M3+/MTX =1~4;
3)将步骤2)中得到的MTX混合溶液加入到40~80℃的恒温密闭容器中,通氮气并匀速搅拌;
4)滴加步骤1)得到的金属盐混合溶液到步骤3)处理后的MTX混合溶液中;
5)滴加5~20 wt%的碱溶液调节步骤4)得到的混合溶液的pH=8~11;
6)待步骤5)中的混合溶液的pH值恒定后,开始计时,0.5~5小时后将得到的溶液冷却至室温后离心分离,并离心洗涤,得到初步合成产物;
7)将步骤6)中得到的初步合成产物放到反应釜中胶溶,胶溶后将所得产物进行干燥,得到甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:所述的碱溶液为氨水、NaOH或甲胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:所述的碱溶液浓度为10wt%。
4.根据权利要求1至3任一所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:所述的二价金属盐和三价金属盐的摩尔比M2+/M3+=2:1。
5.根据权利要求4所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:步骤1)中的三价金属盐和MTX的摩尔比为M3+/MTX =2:1。
6.根据权利要求5所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:所述的二价金属盐为Mg(NO3)2?6H2O,所述的三价金属盐为Al(NO3)3?9H2O。
7.根据权利要求6所述的共沉淀法制备甲氨蝶呤/类水滑石纳米复合材料,其特征在于:所述的PEG可以选择PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600或者PEG-800中的一种或两种。
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