[发明专利]一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法有效
申请号: | 201210147324.9 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102660030A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 姚菊明;王元前;刘琳;陈建军 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08G77/62 | 分类号: | C08G77/62;C04B35/58 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si 陶瓷 先驱 制备 方法 | ||
1.一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含硅的氯硅烷溶解在与水不互溶的有机溶剂中,经含-NH-的化合物的碱水溶液氨解,油相与水相分离,在有机溶剂的沸点温度旋转蒸发油相,得到液态聚硅氮烷;
(2)将液态聚硅氮烷置于三口烧瓶中,在N2、Ar或真空气氛保护下,于50~250℃持续固化反应12~72h,所得固态产物即为Si-C-N陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述的含硅的氯硅烷为(CH3)2SiCl2,(CH3)3SiCl,CH3SiCl3,SiCl4,(CH3)2Si(CH2Cl)2,(CH3)3SiCH2Cl,CH3Si(CH2Cl)3,(C6H5)2SiCl2, (C6H5)(CH3)SiCl2,C6H5SiCl3,CH3(CH3CH2)SiCl2,(CH3)2ClSiSi(CH3)2Cl,(CH3)Cl2SiSiCH3Cl2,Ch3Cl2SiSiCH3Cl2, (CH2=CH)2SiCl2,(CH2=CH)(CH3)SiCl2 ,(CH3)2(CH2=CH)SiCl,(C6H5)2(CH2=CH)SiCl,(CH3)(C6H5)(CH2 =CH)SiCl和(C6H5)(CH2=CH)SiCl2中的一种或者两种及两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述的含-NH-的化合物为氨气、甲胺、二甲基胺、乙基胺、环丙基胺、肼、甲基肼、乙二胺、丁二胺、己二胺、苯胺、甲基苯胺、二苯基胺、胍、氨基胍、六甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、四苯基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述的含硅的氯硅烷中的Cl与含-NH-的化合物中-NH-摩尔比例为1:1~1:3.5,含硅的氯硅烷中的Cl与碱水溶液中的-OH摩尔比例为1:1~1:2。
5.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述与水不互溶的有机溶剂为戊烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、氯仿、四氯化碳或矿物油。
6.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述的氨解温度为-25℃~40℃。
7.根据权利要求1所述的一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:所述碱为NaOH或KOH。
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