[发明专利]固态酿造食醋中微酒的检测方法

权利要求书

1.一种固态酿造食醋中微酒的检测方法，其特征在于，所述方法步骤为：

1)、稀释样品：吸取10ml食醋样品原液，然后稀释定容至100ml；

2)、蒸馏：蒸馏装置包括一个蒸馏瓶、一个蒸馏管、一个接收瓶，一支冷凝管；吸取样品稀释液1ml和10mlNaOH稀释液于蒸馏瓶中，精确吸取5ml、0.1000N K2Cr2O7及5ml浓H2SO4于接收瓶中，摇匀冷却，在蒸馏瓶中放几粒玻璃珠，加入350ml左右蒸馏水，连接蒸馏装置，加热蒸馏水，待蒸馏水沸腾稍排气后，夹上止水夹继续蒸馏，当冷凝管末端冒出蒸汽时，停止蒸馏；

3)、滴定：将冷却后的蒸馏液倒入500ml碘瓶中，用蒸馏水冲洗数次，于碘瓶中加入重量浓度为4％的KI溶液5ml摇匀，用蒸馏水将碘瓶封口置于暗处，5min后立即用0.1000N、Na₂S₂O₃溶液定容至淡黄色时加1％淀粉指示剂2滴，继续滴定至淡青绿色为终点，同时，用蒸馏水代替样品作空白实验。

4)、计算：

式中：V₁——空白消耗Na₂S₂O₃的毫升数；

      V₂——样品的消耗；

      N——Na₂S₂O₃的当量浓度；

      0.0146——1ml0.1000N Na₂S₂O₃相当的酒精毫升数；

      n——样品稀释倍数；

      V——吸取稀释液ml数。

2.如权利要求1所述的固态酿造食醋中微酒的检测方法，其特征在于，所用试剂具体为：

1)、浓硫酸(H₂SO₄)：分析纯；

2)、4％KI溶液：称4g KI用蒸馏水定容100ml；

3)、稀释液：1.5ml 1NnaOH溶液定容100ml；

4)、1％淀粉指示剂：溶解1g可溶性淀粉与100ml蒸馏水中，煮沸备用；

5)、K₂Cr₂O₇标准溶液：0.1000N，称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g溶于水，移入1000ml容量瓶重，稀释至刻度，摇匀；

6)、Na₂S₂O₃标准溶液0.1000N；

配制：称取26g Na₂S₂O₃和0.2无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓和煮沸10min冷却，将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。GB/T601-2002要求放置两周；

标定：称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准至0.0001g置于500ml具塞锥形瓶中，溶于25ml煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N浓H₂SO₄ 20ml，待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入水250ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，接近终点时，加入0.5％淀粉指示剂3ml，继续滴定至溶液由蓝色转成亮蓝绿色。同时作空白试验校正结果；

计算：N＝W/V×0.04903；

式中：W——重铬酸钾的重量(g)；V——硫代硫酸钠溶液的用量(ml)；0.04903——每毫升当量重铬酸钾的克数。

3.如权利要求1或2所述的固态酿造食醋中微酒的检测方法，其特征在于，检测时：

1)、样品和稀释液用蒸馏水均应在20℃，否则引起误差；

稀释液中乙醇含量应在0.01-0.5％(V/V)，若K₂Cr₂O₇-H₂SO₄吸收液变为绿色，说明稀释液中乙醇含量过高，没有剩余的六价铬(黄色)，而全部变成三价铬(黄色)，这时，应将样品重新放大稀释倍数，在进行测定；

2)、滴定速度适当快，但不要剧烈摇动；

3)、蒸馏瓶中水不可过多，电炉500-600W，防蒸汽过大，将冷凝管顶起；

4)、滴定Na₂S₂O₃要用棕色滴定管，读数精确到0.01ml。