[发明专利]一种山梨醇缩醛聚丙烯透明成核剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种山梨醇缩醛聚丙烯透明成核剂NA98的生产方法，特别是涉及以3,4-二甲基苯甲醛和山梨醇为原料，用单一溶剂和复合催化剂合成1，3∶2，4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS)聚丙烯透明成核剂后再利用水乳体系精制产品的生产方法。

背景技术

山梨醇缩醛类聚丙烯透明成核剂是一种能提高普通聚丙烯的透明性和综合力学性能的低浓度添加剂。聚丙烯经过透明改性后,不仅可承袭其质轻、价廉、卫生、耐高温、易加工等优点,透明性和表面光泽度可与其它一些透明树脂PC、PS等相媲美,性能价格比也优于PC、PS，故已被广泛应用于透明包装、医疗器械、家庭用品等领域。近年来，成核剂已成为重要的塑料助剂之一，在众多的成核剂品种中，用于聚丙烯透明改性效果最好的是二苄叉山梨醇（DBS）类，由于气味问题，使用受到不少限制。

山梨醇缩醛如DBS是由芳香族醛和山梨醇缩合而成，如专利US 3721682，US 4429140，US 4902807等都公开了合成的方法，但他们缺点是无法达到高产率和高纯度。又如EP0497976B1专利公开了一种缩醛的合成方法，在反应体系中加入低级醇如甲醇，虽然产品纯度和收率有所提高，但是回收纯化甲醇和溶剂的循环再利用，需增加设备投入和运行费用。在专利CN 1293079C中，公开了用无机酸和表面活性剂制备高产率糖醇缩醛的方法，虽然可以获得高纯度的缩醛，但是耗时长，收率低仅70%左右。

为了克服上述合成糖醇缩醛方法的缺点，本发明提供一种山梨糖醇缩醛的生产方法，以取代的苯甲醛3,4-二甲基苯甲醛和山梨醇为原料来生产山梨醇缩醛的方法，本发明的特征“单一溶剂和复合催化剂以及水乳体系精制除醛臭味”，可获得高纯度、高收率、无臭味和高白度的1，3∶2，4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇聚丙烯透明成核剂NA98。

发明内容

本发明提供一种糖醇缩醛的生产方法，由原料取代的苯甲醛3,4-二甲基苯甲醛和山梨醇在单一溶剂和复合催化剂体系中，高效合成1,3∶2,4-二（3,4-二甲基苯亚甲基）山梨醇聚丙烯透明成核剂的生产方法。复合催化剂由酸、醚和表面活性剂组成，使反应混合物形成均匀的分散体系，反应物和催化剂能充分接触，提高了反应效率和选择性。水乳体系精制可除痕量醛臭味，使产品无醛味、白度高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种山梨醇缩醛聚丙烯透明成核剂的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：由3,4-二甲基苯甲醛和山梨醇在单一溶剂和复合催化剂作用下缩合成1,3:2,4-二(3,4-甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS)聚丙烯成核剂；

步骤二：再利用水乳体系精制所述成核剂。

优选的，步骤二中所述的利用水乳体系精制所述成核剂具体包括：将粗产品转移到不锈钢桶中，加碱水至pH=8，经分散后再过胶体磨，然后在离心机内淋洗、脱水后再转入不锈钢桶中，加入碱，高速搅拌至浆化后加入氧化剂，搅拌约1小时，然后水洗，离心脱水；干燥，打粉制成所述成核剂。

优选的，3,4-二甲基苯甲醛与山梨醇的质量比为105～115／62～75。

优选的，单一溶剂为环己烷，环己烷用量为每千克3,4-二甲基苯甲醛用量为4～4.5升环己烷。

优选的，复合催化剂由酸、醚和表面活性剂组成，酸、醚和表面活性剂的质量比为2-5/3-6/0.5-1.0。

优选的，酸为苯磺酸或C_1～12的烷基苯磺酸。

优选的，复合催化剂中醚为乙二醇甲醚或乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚或乙二醇丁醚。

优选的，表面活性剂为斯盘类非离子表面活性剂。

优选的，水乳体系精制步骤中的碱为氢氧化钾或碳酸钠或氢氧化钠。

优选的，氧化剂为过氧化氢或次氯酸钠。

聚丙烯透明成核剂1,3∶2,4-二（3,4-二甲基苯亚甲基）山梨醇(DMDBS)，结构式为：

本发明的聚丙烯成核剂的物理性质：

a）外观为白色粉末，无气味，细度200目大于98％,白度大于95%；

b）堆密度≤0.3g／cm³；

c）熔点：≥245℃；

d)纯度：≥97％。