[发明专利]一种制备嘧螨胺的方法有效
申请号: | 201210144825.1 | 申请日: | 2012-05-10 |
公开(公告)号: | CN103387547A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 吴公信;周银平;刘长令;白丽萍;刘淑杰;李慧超;梁敏 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 嘧螨胺 方法 | ||
1.一种制备嘧螨胺的方法,反应式如下:
反应包括以下步骤:1)向嘧啶酚中加入反应溶剂A和碱,于20℃~140℃范围内保温反应1~10小时,制备嘧啶酚的盐;反应完毕,脱除反应溶剂A;2)向反应体系中加入反应溶剂B、苄氯和催化剂,控制反应温度为40℃~回流温度,保温反应2~20小时,制备嘧螨胺粗品;反应完毕,脱除反应溶剂B,嘧螨胺粗品经重结晶,得产品嘧螨胺。
2.根据权利要求1所述的制备嘧螨胺的方法,其特征在于:第1)步骤中所述的反应溶剂A选自甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、氯苯、苯、二甲苯或1,4-二氧六环;所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠或乙醇钠;嘧啶酚与碱的摩尔比为1∶1,反应温度选自60℃~回流温度。
3.根据权利要求2所述的制备嘧螨胺的方法,其特征在于:第1)步骤中所述的反应溶剂选自甲醇、甲苯或1,4-二氧六环;所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或甲醇钠。
4.根据权利要求1所述的制备嘧螨胺的方法,其特征在于:第2)步骤中所述的反应溶剂B选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜;所述的催化剂选自4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺或聚乙二醇系列,催化剂的加入量为苄氯重量的0.1%-10%;嘧啶酚与苄氯的加料摩尔比为1~2:1;反应温度为60~140℃,反应时间为6~10小时。
5.根据权利要求4所述的制备嘧螨胺的方法,其特征在于:第2)步骤中所述的反应溶剂B选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的催化剂选自4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、PEG-200、PEG-300或PEG-600,催化剂的加入量为苄氯重量的0.5%-5%;嘧啶酚的盐与苄氯的加料摩尔比为1.0~1.2∶1。
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