[发明专利]一种机械化学法制备蒙拓土纳米片溶胶的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体地说是一种机械化学法制备蒙拓土纳米片溶胶的方法。

背景技术

蒙拓土(MMT)是层状硅酸盐的一种，以其独特的结构和性能在聚合物/纳米复合材料领域得到广泛的研究和应用。蒙拓土是由多层片状晶粒构成的，它的片层厚约1nm，宽度/厚度比约500～2000:1。蒙拓土的各层如果能完全剥离，它的界面面积将会大大提高。此时如插入特定的离子，就可得到性能优异的纳米材料。目前纳米复合材料的制备方法主要有原位插层、溶液插层和熔融插层等方法。传统的制备纳米片溶胶一般是通过这样的制备过程：层状化合物的制备→层状化合物的酸交换反应→扩层膨润过程→剥离过程。其中酸交换的反应是一种离子扩散与交换的过程，需要的时间比较长，而且每天均要重新更换新鲜的酸溶液，造成酸的严重浪费，同时也容易产生环境污染；而季铵盐类的扩层与剥离的过程也是一个缓慢的过程，耗时较长。随着纳米片溶胶的潜在应用价值的提升，这就要求新的合成工艺能快速批量的制备纳米片溶胶，因此需要寻找一种简单、快速、易于操控的工艺来制备出高浓度、高稳定性的纳米片溶胶。

发明内容

本发明的目的是提供一种机械化学法制备蒙拓土（MMT）纳米片溶胶的方法，该方法以蒙拓土为主体，通过使用球磨或砂磨的机械化学法进行层状结构分离，以实现制备蒙拓土纳米片溶胶的目的。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种机械化学法制备蒙拓土（MMT）纳米片溶胶的方法，该方法包括以下具体步骤：

a、将蒙拓土与0.01M的盐酸溶液或0.01M的NaOH溶液放入研磨罐中，并加入氧化锆球进行研磨，研磨过程中，控制蒙拓土浆料的pH值为1.8～2.2或11.8～12.2；研磨转速为200～500转/min，时间为3～5小时；其中：蒙拓土与0.01M的盐酸溶液或0.01M的NaOH溶液的重量比为1:4.5～5.5；蒙拓土与氧化锆球（直径1.5mm）的重量比为1:9～11；

b、取步骤a的研磨浆料分散到水中，超声分散2～3小时，并经10000转/分钟的高速离心机分离10分钟，获得蒙拓土（MMT）纳米片溶胶；其中：研磨浆料与水的体积比为1:5。

本发明使用球磨或砂磨的工艺来实现纳米片的剥离，球磨和砂磨均是使用研磨球在罐体内高速运动和旋转，将能量传递给蒙拓土材料的过程。球磨机是一个没有外部热能供给的高能球磨过程，它需要正确选用研磨用硬球的材料，并且需要控制好功率、球磨时间等参数。在研磨的过程中能量从研磨球传递到原料上，在这个过程中，研磨球相互之间的撞击扮演了很重要的角色。原料的颗粒在接受到研磨球带来的能量之后会发生破碎，同时比表面积及表面能量会增加。这些碰撞带来的机械效应可以明显影响到结构的变化，在传递的能量足够破坏纳米片层状结构之间结合力时，便起到剥离纳米片的作用。

本发明可以快速、简便、有效地制备出蒙拓土的纳米溶胶片，相对传统工艺来比，其工艺简单、成本低廉、制备过程温度低、对环境友好，是一种绿色环保合成工艺。

附图说明

图1为本发明实施例3得到的蒙拓土纳米片溶胶的TEM图；

图2为本发明实施例4得到的蒙拓土纳米片溶胶的TEM图。

具体实施该方式

实施例1

a、称取蒙拓土20g，量取100ml 0.01M的HCl溶液；

b、将上述蒙拓土及溶液放入球磨罐中，并加入200g氧化锆球，并控制蒙拓土的浆料的pH值为2；

c、在球磨机上以200转/min的转速研磨5小时；

d、将浆料倒出，并分离掉氧化锆球；

e、取10ml研磨好的蒙拓土浆料，加入50ml去离子水中，进行超声分散2小时；

f、将分散完毕的溶液，放入离心机中，在10000转的高速离心机上分离10分钟，即获得纳米片溶胶。

实施例2

a、称取蒙拓土20g，量取100ml 0.01M的NaOH溶液；

b、将上述蒙拓土及溶液放入球磨罐中，并加入200g氧化锆球，并控制蒙拓土的浆料的pH值为12；

c、在球磨机上以300转/min的转速研磨4.5小时；

d、将浆料倒出，并分离掉氧化锆球；

e、取10ml研磨好的蒙拓土浆料，加入50ml去离子水中，进行超声分散2小时；

f、将分散完毕的溶液，放入离心机中，在10000转的高速离心机上分离10分钟，即获得纳米片溶胶。

实施例3