[发明专利]一种1H-1，2，4三氮唑副产氨水回收利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学工业生产过程中副产氨水回收利用的方法，特别是一种1H-1，2，4三氮唑副产氨水回收利用的方法。 

背景技术

目前，生产1H-1，2，4三氮唑有两种工艺： 

一、以甲酸、液氨和水合肼为原料生产三氮唑，其原理为：

HCOOH＋NH₃→HCOONH₄

2HCOONH₄＋N₂H₄·H₂O→C₂N₃H₃＋NH₃＋5H₂O

二、另一种是以甲酰胺和水合肼为原料生产三氮唑，其原理为：

2HCONH₂＋N₂H₄·H₂O→C₂N₃H₃＋NH₃＋3H₂O

无论是哪种原料路线，都有较多的副产氨水生成，在反应过程中为了提高反应体系的温度，随着反应的进行，必须要脱出副产的氨水，否则反应体系的温度较低，不利于反应的进行。通常的情况下，反应体系的温度在160～180℃，在这样的温度下反应，被蒸出副产的氨水必然带有原料甲酰胺和中间产品甲酰肼、二甲酰肼离开反应釜。一方面造成甲酸（或甲酰胺）和水合肼的消耗增加；另一方面造成副产的氨水带有不必要的杂质，影响副产氨水的使用价值，甚至有些三氮唑生产厂家无法使用，将这种副产氨水而直接排放，给环境造成危害。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足,而提供一种1H-1，2，4三氮唑副产氨水回收利用的方法，在充分利用三氮唑副产氨水中的有效成分的同时，有效提高三氮唑副产氨水的质量。 

本发明的技术方案是：一种1H-1，2，4三氮唑副产氨水回收利用的方法，将从环化塔顶出来的、经冷凝的三氮唑副产氨水送至一个间隙的或连续的精馏塔进行精馏，严格控制塔底和塔顶的温度，将氨水从精馏塔顶蒸出，得到12%～15%的氨水，根据氨水的含量补充规定量的氨后，制得20%～25%的商品氨水。 

本发明进一步的技术方案是：利用间隙的精馏塔回收氨水时，精馏塔的塔顶温度为83℃～98℃，塔底温度为102℃～135℃。 

本发明进一步的技术方案也可以是:利用连续的精馏塔回收氨水时，先将氨水预热到80℃～85℃后再连续加入到精馏塔中，精馏塔的塔顶温度83℃～85℃，塔底温度为130℃～140℃。 

所述的精馏塔为板式塔或者填料塔，间隙蒸馏塔的塔高为5米～10米；连续蒸馏塔的塔高为12米～18米。 

　　本发明再进一步的技术方案是:间隙蒸馏塔的塔高为7米～8米；连续蒸馏塔的塔高为14米～16米。 

所述的蒸馏塔的操作压力为常压或微正压。 

回收得到的含甲酰胺、甲酰肼和二甲酰肼残液送入环化反应釜用于生产三氮唑。 

本发明进一步的技术方案是：环化反应釜的温度控制在155-165℃，在搅拌状态下加入水合肼，在加入水合肼的过程中控制釜温不低于155℃，加完水合肼后继续搅拌0.5～1小时，冷却结晶，经离心得到三氮唑。 

本发明更进一步的技术方案是：其物料配比为：残液：水合肼=（3.5～4）：1。 

本发明由于采用如上技术方案，克服了现有技术存在的甲酸（或甲酰胺）和水合肼消耗增加、副产的氨水杂质含量高的不足，在将三氮唑副产氨水分离提纯的同时，将回收的甲酰胺、甲酰肼、二甲酰肼用于生产三氮唑，充分利用三氮唑副产氨水中的有效成分，有效提高三氮唑副产氨水的质量，与现有技术相比，具有甲酸（或甲酰胺）和水合肼消耗低、副产的氨水杂质含量低、使用价值高、生产过程无环境危害等特点。 

以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细内容作进一步描述。 

附图说明

图1为本发明实施例一的示意图； 

图2为本发明实施例二的示意图。

具体实施方式

实施例一