[发明专利]一种1H-1,2,4三氮唑副产氨水回收利用的方法有效
申请号: | 201210140098.1 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102674394A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张少华 | 申请(专利权)人: | 湖南太阳植物资源有限公司 |
主分类号: | C01C1/02 | 分类号: | C01C1/02 |
代理公司: | 衡阳市科航专利事务所 43101 | 代理人: | 刘勋阶 |
地址: | 421600 湖南省衡阳市祁*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑副产 氨水 回收 利用 方法 | ||
1.一种1H-1,2,4三氮唑副产氨水回收利用的方法,其特征是将从环化塔顶出来的、经冷凝的三氮唑副产氨水送至一个间隙的或连续的精馏塔进行精馏,严格控制塔底和塔顶的温度,将氨水从精馏塔顶蒸出,得到12%~15%的氨水,根据氨水的含量补充规定量的氨后,制得20%~25%的商品氨水。
2.根据权利要求1所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是利用间隙的精馏塔回收氨水时,精馏塔的塔顶温度为83℃~98℃,塔底温度为102℃~135℃。
3.根据权利要求1所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是利用连续的精馏塔回收氨水时,先将氨水预热到80℃~85℃后再连续加入到精馏塔中,精馏塔的塔顶温度83℃~85℃,塔底温度为130℃~140℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是所述的精馏塔为一般的板式塔或者填料塔,间隙蒸馏塔的塔高为5米~10米;连续蒸馏塔的塔高为12米~18米。
5. 根据权利要求4所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是间隙蒸馏塔的塔高为7米~8米;连续蒸馏塔的塔高为14米~16米。
6.根据权利要求1或2或3所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是所述的蒸馏塔的操作压力为常压或微正压。
7.根据权利要求1所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是回收得到的含甲酰胺、甲酰肼和二甲酰肼残液送入环化反应釜用于生产三氮唑。
8.根据权利要求7所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是环化反应釜的温度控制在155-165℃,在搅拌状态下加入水合肼,在加入水合肼的过程中控制釜温不低于155℃,加完水合肼后继续搅拌0.5~1小时,冷却结晶,经离心得到三氮唑。
9.根据权利要求7所述的副产氨水回收利用的方法,其特征是其物料配比:残液:水合肼=(3.5~4):1。
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