[发明专利]一种叠氮化钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于叠氮化物领域，具体为一种叠氮化钠的制备方法。

背景技术

叠氮化钠，分子式为NaN₃，无色六角结晶性粉末。主要用于制造炸药、安全气囊及用作分析试剂、药物中间体等。本品和氰化物相似，对细胞色素氧化酶和其它酶有抑制作用，并能使体内氧合血红蛋白形成受阻，有显著的降压作用。

叠氮化钠可以采用SN₂反应法制备，目前，有少数叠氮化钠生产厂家采用亚硝酸酯法，其工艺流程是采用多步反应得到粗品，再经过精制后才能得到质量合格的产品，具体工艺流程是：将低级醇、亚硝酸胺按一定比例投入亚硝酸胺合成釜，滴加硫酸，产生的亚硝酸酯气体通入水合肼、氢氧化钠的溶液中，生成的低含量的叠氮化钠，离心，得到粗品叠氮化钠，再将粗品及适量水投入叠氮化钠合成釜，滴加硫酸，生成叠氮化钠产品，浓缩，离心，得到质量合格的叠氮化钠产品。该工艺流程复杂，操作步骤繁冗，产品收率低，工艺重量收率(以水合肼计)为65％-70％，产品含量约为99％，CO₃^2-含量约为0.3％。在生产操作中不易得到高纯度的产品，且在生产过程中产生剧毒的叠氮化氢气体，控制泄露比较困难，工业实用性差。因此，寻找没有泄露的制备方法十分必需。

发明内容

针对现有叠氮化钠制备方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种叠氮化钠制备方法。

为实现上述目的，具体技术方案为：

一种叠氮化钠的制备方法，步骤包括：将硫酸加入由乙醇、亚硝酸钠组成的溶液中，然后再将其产生的亚硝酸乙酯气体通入由水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇组成的混合物中，气体导入完毕后，在温度18～25℃下反应1.5～2.5h。

其中，所述加入的硫酸与乙醇、亚硝酸钠的摩尔比为1∶2-3∶2-2.5，优选1∶2.17∶2.04。

其中，所述加入的硫酸是质量浓度为20％-40％的硫酸溶液；所述硫酸溶液是连续加入，加入的速度为10-20g/min。

其中，所述硫酸加入时乙醇、亚硝酸钠组成的溶液温度保持在0～5℃之间。

其中，所述水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇组成的混合物导入气体后，在温度20℃下反应2h。

其中，所述亚硝酸乙酯通过水洗除去夹带的酸，然后通入水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇混合物中。

其中，所述通入的亚硝酸乙酯气体与水合肼、氢氧化钠、催化剂和乙醇的摩尔比为1∶1-1.2∶0.5-1∶0.03-0.05∶2-3。

其中，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵(TEBA)、三丁胺、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、季铵碱中的一种。

优选地，所述催化剂为三丁胺。

本发明所述的制备方法还包括，反应后将反应液减压蒸馏回收乙醇，抽滤，得固体产品。

本发明的优良效果在于：

本发明采用一步法制备叠氮化钠，生产工艺流程简单，易于操作，由于是一步法，所以不会对中间产物造成浪费，从而大大提高了产品得率，产率在90％以上(以水合肼计算)，并且产品合格率也很好，纯度大于99％。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

C₂H₅OH+NaNO₂+H₂SO₄→NO-OC₂H₅+Na₂SO₄+H₂O    (1)

NH₂·NH₂·H₂O+NO-OC₂H₅+NaOH-→NaN₃+C₂H₅OH+3H₂O

                                           (2)