[发明专利]一种维生素C衍生物的合成工艺无效

专利信息
申请号: 201210130703.7 申请日: 2012-04-29
公开(公告)号: CN103374036A 公开(公告)日: 2013-10-30
发明(设计)人: 姜丹宁;张放;王闯 申请(专利权)人: 姜丹宁
主分类号: C07F9/655 分类号: C07F9/655
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110179 辽宁省沈阳*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 维生素 衍生物 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:

(1)5,6-O-异亚丙基-维生素C的合成

在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入100~150ml的丙酮,开启恒温水浴和电动搅拌器,然后迅速加入定量维生素C,使丙酮和维生素C的物质的量的为10:1~20:1,加入催化剂氢碘酸5~10ml,于25~30℃下加热搅拌2~3h,反应结束后减压抽滤,用丙酮和正己烷反复洗涤产物,真空干燥;

(2)维生素C磷酸酯镁的合成

在250ml的四口烧瓶中加入8:1~10:1的蒸馏水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中搅拌,通氮气保护,再加入5,6-O-异亚丙基-维生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-O-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1:1.2~1:1.6,加入氢氧化钾,调节体系的pH值为11~13,反应时间为1~3h,反应结束后在恒温水浴中于70℃恒温水解30~40min,取出冷却至室温,加入100ml乙醇溶液,静置沉淀后减压抽滤,真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:丙酮和维生素C的物质的量的比为15:1。

3.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:5,6-O-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1:1.4,pH值为12。

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