[发明专利]一种维生素C衍生物的合成工艺无效
申请号: | 201210130703.7 | 申请日: | 2012-04-29 |
公开(公告)号: | CN103374036A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 姜丹宁;张放;王闯 | 申请(专利权)人: | 姜丹宁 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 衍生物 合成 工艺 | ||
1.一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:
(1)5,6-O-异亚丙基-维生素C的合成
在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入100~150ml的丙酮,开启恒温水浴和电动搅拌器,然后迅速加入定量维生素C,使丙酮和维生素C的物质的量的为10:1~20:1,加入催化剂氢碘酸5~10ml,于25~30℃下加热搅拌2~3h,反应结束后减压抽滤,用丙酮和正己烷反复洗涤产物,真空干燥;
(2)维生素C磷酸酯镁的合成
在250ml的四口烧瓶中加入8:1~10:1的蒸馏水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中搅拌,通氮气保护,再加入5,6-O-异亚丙基-维生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-O-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1:1.2~1:1.6,加入氢氧化钾,调节体系的pH值为11~13,反应时间为1~3h,反应结束后在恒温水浴中于70℃恒温水解30~40min,取出冷却至室温,加入100ml乙醇溶液,静置沉淀后减压抽滤,真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:丙酮和维生素C的物质的量的比为15:1。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:5,6-O-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1:1.4,pH值为12。
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