[发明专利]端羟基全氟聚醚化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种端羟基全氟聚醚化合物的制备方法。

背景技术

端羟基全氟聚醚是一种非常有用的含氟化合物，既可用作磁盘润滑剂，又可以作为中间体制备含氟表面活性剂、含氟聚氨酯、含氟医药、农药、含氟聚合物等。端羟基全氟聚醚可以通过金属氢化物还原全氟聚醚酯化物、全氟聚醚羧酸、全氟聚醚酰卤等还原制备。例如，专利GB1309401中，发明者采用LiAlH₄还原线性全氟聚醚羧酸制备端羟基全氟聚醚；专利US5220076和US5237108中，发明者采用NaBH₄还原全氟聚醚酯化物制备端羟基全氟聚醚；US6573411中发明者分别采用LiAlH_4、、NaBH₄或者LiBH₄还原全氟聚醚酯化物制备得到端羟基全氟聚醚。金属氢化物价格昂贵，操作不便，需要过量，另外需要溶剂，处理分解未反应完的金属氢化物存在危险，后处理繁琐，生成废弃物较多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种具有式（1）所示的结构的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其以具有式（2）所示结构的全氟聚醚羧酸或酯为原料，通过还原反应制备得到所述端羟基全氟聚醚化合物，

C_aF_2a+1O (CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)CH₂OH                （1）；

C_aF_2a+1O (CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOA                 （2）；

式（1）和（2）中，a为1~12的整数；b为1~30的整数； A为H或C₁~ C₃烷基，

特别是：所述还原反应以氢气作为还原剂，以SiO₂或γ-Al₂O₃负载的钌或铑催化剂作为催化剂，在温度50℃~180℃、压力5~50MPa下进行。

根据本发明进一步方案：全氟聚醚羧酸或酯为选自下列结构式表示的化合物中的一种：