[发明专利]端羟基全氟聚醚化合物的制备方法

权利要求书

1.一种具有式（1）所示的结构的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其以具有式（2）所示结构的全氟聚醚羧酸或酯为原料，通过还原反应制备得到所述端羟基全氟聚醚化合物，

C_aF_2a+1O (CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)CH₂OH                （1）；

C_aF_2a+1O (CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOA                 （2）；

式（1）和（2）中，a为1~12的整数；b为1~30的整数； A为H或C₁~ C₃烷基，

其特征在于：所述还原反应以氢气作为还原剂，以SiO₂或γ-Al₂O₃负载的钌或铑催化剂作为催化剂，在温度50℃~180℃、压力5~50MPa下进行。

2.根据权利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述全氟聚醚羧酸或酯为选自下列结构式表示的化合物中的一种： 

 C_aF_2a+1O(CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOH  ；C_aF_2a+1O(CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOCH₃；C_aF_2a+1O(CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOC₂H₅；

C_aF_2a+1O(CF(CF₃)CF₂O)_bCF(CF₃)COOC₃H₇，

上述式中，a, b的定义同权利要求1。

3.根据权利要求1或2所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于：a为1、2、3、6或8。

4.根据权利要求1所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述还原反应实施如下：将所述原料、催化剂加入到反应釜中，真空-氮气置换后，通入氢气，升温至50℃~180℃，压力5~50MPa下进行反应，5~10小时后反应结束，过滤除去催化剂即得所述端羟基全氟聚醚化合物。

5.根据权利要求4所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：在过滤除去催化剂后，通过蒸馏除去低沸点组分。

6.根据权利要求5所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：使所述蒸馏在温度120℃~150℃下进行。

7.根据权利要求1或4所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述还原反应在温度100℃~140℃下进行。

8.根据权利要求1或4所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述SiO₂或γ-Al₂O₃负载的钌或铑催化剂中，钌或铑的质量含量为0.5%~5%。

9.根据权利要求8所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为所述原料重量的0.01%~1%。

10.根据权利要求9所述的端羟基全氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为所述原料重量的0.05%~0.5%。