[发明专利]从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法有效
申请号: | 201210127930.4 | 申请日: | 2012-04-27 |
公开(公告)号: | CN102642837A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 罗小军;宋贺臣;姜维海;郝玉辉 | 申请(专利权)人: | 河南新大新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 樊羿 |
地址: | 475000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金刚石 切割 硅片 废料 回收 多晶 方法 | ||
1.一种从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,包括以下步骤:
(1)向待处理的金刚石线锯切割硅片废料浆中加入纯水调节料浆质量百分比浓度为10%~20%,然后置离心分离装置中进行离心分离,去除分离液,压滤得到硅含量≥90%的固体物料;
(2)按照固体物料:混合酸=1:1~2的质量比向置于反应釜中的上述固体物料加入无机混合酸,调节搅拌转速为50~90r/min,反应温度控制为50~70℃,反应10~12小时后脱酸,以纯水清洗至中性后压滤,得滤饼;
(3)取上步所得滤饼加纯水造浆,调节其料浆质量百分比浓度为2~5%,再以旋流分级装置分离出金刚石,压滤后得到硅含量≥99%的硅料;
(4)将上述硅料均匀分散于比重为2.4~3.5g/cm3的重液中后,再以离心机对其进行离心分离,取上层硅料用纯水反复清洗去除重液后,压滤得滤饼;
(5)对上步所得滤饼以纯水造浆,调节其料浆质量百分比浓度至1~3%后,通入大孔离子交换树脂装置去除离子,压滤后真空干燥得纯度≥99.99%的硅粉;
(6)以等静压机将上步所得硅粉压制成块,然后在多晶硅铸锭炉中铸锭,并切除杂质,得到纯度≥99.9999%的硅锭。
2.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述离心分离装置为卧式螺旋离心机或沉降离心机,其离心转速控制为1000r/min~1500r/min。
3.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述无机酸混合酸为质量百分比浓度≥95%的硫酸、质量百分比浓度≥35%的盐酸、质量百分比浓度≥60%的硝酸中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述旋流分级装置含有6~8级串联的旋流器。
5.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述重液为溴仿、二碘甲烷、钨酸钠水溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,所述离子交换树脂装置为阳离子交换器、阴离子交换器1、阴离子交换器2以及阴阳离子混合树脂交换器的组合。
7.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,多晶硅铸锭炉的温度控制为1400~1450℃,铸锭速度为3~8mm/h。
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