[发明专利]2,3-二苯基丁烷的制备方法无效
申请号: | 201210124204.7 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102659503A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 黄定海;王迪;付建建 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18;C07C1/26;C07C7/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 丁烷 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二苯基丁烷的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)先将溶剂经过CaCl2,MgCl2或MgSO4无水干燥,而后加入金属钠丝,除去剩余水分;然后将溶剂放入通入干燥的氮气的装置内;
2)将催化剂Lewis酸,加入上述溶剂中,磁力搅拌至催化剂完全溶解;
3)搅拌滴加1,3-二溴丁烷;溶剂∶1,3-二溴丁烷∶Lewis酸的摩尔比是10~20∶1∶0.1~1.5;
4)将步骤3)得到的反应产物,密封室温下放置2~46h,反应结束;
5)将步骤4)产物静置至完全分层,除去下层,保留上层;上层用冰水多次洗涤,保留有机物,干燥;
6)将得到的干燥有机物进行蒸馏处理:常压蒸馏以除去低沸点物质,减压蒸馏进行产物的分离;将得到的各馏分进行重结晶;馏分在常温下为晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的催化剂Lewis酸为AlBr3、AlCl3、FeCl3或ZnCl2。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的重结晶是采用诱导方法是:①轻微搅拌溶液以形成晶核,从而诱导结晶,并使液面粗糙,利于表面结晶的取向;②冰盐或干冰/乙醚混合物进行冷却;③得到的溶液置于冰箱中,冷却处理至重结晶完成。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述溶剂是苯、甲苯、四氢呋喃或二氧六环。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是1,3-二溴丁烷的滴加速度为10~15g/1~2h。
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