[发明专利]一种用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法有效
申请号: | 201210120561.6 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102633669A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 杨青;冯全振;张劲松 | 申请(专利权)人: | 盐城市瓯华化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/12 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 还原 生产 氨基 乙酰 烷基 方法 | ||
1.一种用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法,其特征是它包括下述步骤:
步骤1. 在质量是2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚折干计的质量的3~5倍的水中加入2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚,加冰醋酸,用液碱调节物料至pH=5~6;升温到90~105℃,用1小时以上时间匀速滴加10~25%硫氢化钠溶液,滴加毕,在该温度下保温反应1小时;所述的烷基是1~4个碳原子的烷基,所述的反应物质的量之比为 2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚:硫氢化钠=1:1.5~2.0, 配制缓冲溶液时加入的冰醋酸与折合成100%硫氢化钠的质量比为 冰醋酸:硫氢化钠= 0.05~0.3:1;
步骤2. 保温反应毕,缓慢冷却使产品结晶析出,直至降温至30℃以下,过滤出结晶,冷水洗涤结晶至滤液pH=7,即得2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚,洗水套用到下批还原使用。
2.根据权利要求1所述用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法,其特征是:步骤1中所述的10~25%硫氢化钠溶液,既可用固体硫氢化钠配制,也可用石化等行业用液碱吸收硫化氢废气而得到的硫氢化钠溶液配制。
3.根据权利要求1所述用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法,其特征是:步骤1中所加液碱也可用纯碱、小苏打或氨水替代。
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